除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按 4.1 制备的水。

4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

4.1.1 离子交换法

蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。

4.1.2 蒸馏法

在 1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ ρ =1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

4.1.3 纯水器法 

用市售纯水器临用前制备。

4.2 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

4.3 盐酸， ρ (HCl)=1.18 g/ml。

4.4 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。

4.4.1 二氯化G-碘化钾-氢氧化钾（HgCl 2 -KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。

1称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化G（HgCl 2 ）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化G饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化G和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置 24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定 1 个月。

4.4.2 碘化G-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液称取 16.0 g 氢氧化钠（NaOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。称取 7.0 g 碘化钾（KI）和 10.0 g 碘化G（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述 50 ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期 1 年。

4.5 酒石酸钾钠溶液， ρ =500 g/L。称取 50.0 g 酒石酸钾钠（KNaC 4 H 6 O 6 ·4H 2 O）溶于 100 ml 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至 100 ml。

4.6 硫代硫酸钠溶液， ρ =3.5 g/L。称取 3.5 g 硫代硫酸钠（Na 2 S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至 1 000 ml。

4.7 硫酸锌溶液， ρ =100 g/L。称取 10.0 g 硫酸锌（ZnSO 4 ·7H 2 O）溶于水中，稀释至 100 ml。

4.8 氢氧化钠溶液， ρ =250 g/L。称取 25 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100 ml。

4.9 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。称取 4 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 100 ml。

4.10 盐酸溶液，c(HCl)=1 mol/L。量取 8.5 ml 盐酸（4.3）于适量水中用水稀释至 100 ml。

4.11 硼酸（H 3 BO 3 ）溶液， ρ =20 g/L。称取 20 g 硼酸溶于水，稀释至 1 L。

4.12 溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）， ρ =0.5 g/L。称取 0.05 g 溴百里酚蓝溶于 50 ml 水中，加入 10 ml 无水乙醇，用水稀释至 100 ml。

4.13 淀粉-碘化钾试纸 称取 1.5 g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入 200 ml 沸水，搅拌混匀放冷。加 0.50 g碘化钾（KI）和 0.50 g 碳酸钠（Na 2 CO 3 ），用水稀释至 250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。

4.14 氨氮标准溶液

4.14.1 氨氮标准贮备溶液， ρ N =1 000 μg/ml。称取 3.819 0 g 氯化铵（NH 4 Cl，优级纯，在 100～105℃干燥 2 h），溶于水中，移入 1 000 ml 容量瓶中，稀释至标线，可在 2～5℃保存 1 个月。

4.14.2 氨氮标准工作溶液， ρ N =10 μg/ml。吸取 5.00 ml 氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于 500 ml 容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。