石墨炉测试技巧
时间:2020-11-14 阅读:2207
石墨炉测试质控样是很复杂的一项工作。选择仪器测试方法非常重要,新手难以完成,室温,器皿,容器,纯水,试剂,电压会使结果产生误差。
器皿容器
干净的容器是测试好的重要条件。容器对结果的影响主要为表面吸附。选用合适的容器,对痕量分析有条件的实验室应选用特佛隆,聚乙烯材料的容器。对选用石英玻璃管要注意内壁是否有磨损。实验室通常选择硝酸。浸泡一次后纯水清洗使用。也有实验室先用硝酸泡24小时,直接用纯水清洗后晾干,再用硝酸泡24小时,用纯水清洗晾干后使用。容器经过处理后效果良好。注意所用硝酸溶液及时更新。
标液配制
样品测定值应该落在标线上。标液的Abs值为0.1-0.6之间。标线为4-6个点,重复2-3次以上,标液应现配现用,选择溶剂应与样品溶剂匹配。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。如做镉的标准曲线时,Abs值大于0.300后,标线向X轴方向弯曲这时不必强用线性选择二次曲线或其他方法校准。
试剂和纯水
选择试剂和纯水是做好测试的良好开端。测定时试剂空白的大小直接影响测试结果是否准确。所以在原子吸收实验中,在条件允许下,选择超纯水;其次,无机酸的纯度也是试剂空白的一个重要因素,尽量使用优质酸或纯酸。曾在实验中发现消化出的食品样品的铅含量均很高,随即对样品进行复测,但结果仍然很高。因为是所有的样品铅含量均高,对分析结果产生怀疑,开始认真查找原因。后发现是所用的硝酸的空白值过高所致。通过此次事例,表明理化检测在日常工作中应特别注意对化学试剂的验收工作,以确保检测质量。
自动进样器
石墨炉测试一般都使用自动进样。在实验过程中要控制好进样量的体积,包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样*,所以在进样量为20uL时一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。有时因为进样管不够干净样品粘稠大的时常使样品沾在进样管上而使进样不*,吸光度下降;要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿铅时常常遇到这种情况而影响测试精度。
样品制备
样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取样量和定容体积。在考核中控制样的Abs值在0.2左右,这个Abd值稳定性好精密度高测量容易。样品的酸度控制在0.1mol/L(0.6%)以下。酸度过大会影响检测的灵敏度。
石墨管
石墨炉测试需要选择适合的石墨管。石墨管有三种:
普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。
普通石墨管适用于底温元素测定。
涂层石墨管适用于高温的元素。
平台石墨管使用于基体复杂的样品。
在测定某些元素时要在石墨管外表面添加一层膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长石墨管的使用寿命。在日常测试中常用石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测试食品和生活饮用水中的铅和镉,能达到良好的灵敏度和精密度,但对于灰化温度高的元素,如测定饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差和精密度不好。
升温参数的选择
在石墨炉测试5中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着重要作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线,原子化温度和吸光度关系曲线及背景吸收和吸光度关系曲线尤为重要,从中可以找到的升温程序。在处理一些基体复杂的样品时选好升温程序极为重要。
加标回收
加标回收是指向样品中加入一定量的待测物质,然后与样品同时进行前处理和测定,观察加入的待测物能否定量回收。考核样品分析中加标回收尽量接近95%---105%。加标回收的作用是样品前处理是验证测试是否合格,测定中是否存在干扰。加标回收接近100%也不能代表考核结果*准确无误。它不能检查标准物质本身所带来的误差,不能检查加和性干扰,如背景吸收。所以作好加标回收的同时还要采用其他质量控制手段才能更好地做好样品检测。
标准加入法
标准加入法是一种消除干扰的方法。本法不足之处是不能消除背景干扰,所以只要消除背景干扰才能得到待测样品的真实含量,否则结果会偏高。当样品中基体含量高而成分不详或变化不定时,很难配制成与样品基体相似的标准,这是必须采用标准加入法的原因。将试液的标准曲线斜率和待测元素的工作曲线斜率比较,可知基体效应是否存在。
一是试液的标准曲线斜率大于待测元素的工作曲线斜率,表明基体存在增敏效应。
二是试液的标准曲线斜率小于待测元素的工作曲线斜率,表明基体存在抑制效应。
三是试液的标准曲线斜率等于待测元素的工作曲线斜率,表明无基体效应。
使用标准加入法要注意几个问题:
该方法仅适用于吸光度和浓度成线形的区域,校准曲线应是通过原点的直线。为了得到较好的外推结果,至少采用四个点。*加入的浓度较好与待测元素的浓度大致一样。
标准加入法只能消除物理干扰和轻微的与化学无关的化学干扰,因为这两种干扰只影响校线的斜率而不会使校线弯曲,与浓度有关的化学干扰、电离干扰、光谱干扰以及背景吸收干扰等,标准加入法是不能克服的。生物材料的检测用到标准加入法。
标样选择
选择基体和浓度相似的标准参考物质同步进行分析,这是较好的质量控制方法。所以我们要通过多种途径去了解标准样品,购买标准样品,选择好标准样品。影响石墨炉测试结果的因素不限于上述的几个。