上海铭博实验室告诉您质谱法测定地表水中氯苯的实验部分

主要仪器与试剂：气相色谱 – 质谱联用仪：7890A／5975C 型， 吹扫捕集浓缩仪：OI4660 型，美国 OI 公司；超纯水机：CSR–1–05 型，北京爱思泰克公司；氮气、氦气：纯度为 99.999%，济宁协力特种气体有限公司；甲醇：色谱纯，德国默克试剂有限公司；氯化钠：分析纯，使用前在 105℃条件下烘干2 h ；纯盐酸：优级纯；实验用水为超纯水，其电阻率不小于 18.2MΩ·cm ；氯苯标准溶液：100 mg／L，基体介质为甲醇，氯苯标准使用溶液：10 mg／L，用甲醇对氯苯标准溶液稀释而制得。

吹扫捕集：样品吹扫管：5 mL ；捕集阱：10 # (Tenax／硅胶／碳分子筛 ) ；吹脱气：高纯氮气，吹扫流量为 40mL／min ；吹扫温度：40℃；吹扫时间：12 min ；解吸温度：210℃；解吸时间：2 min ；烘烤温度：250℃；烘烤时间：5 min 

气相色谱：色 谱 柱：DB–624 石 英 毛 细 管 色 谱 柱 (30m×0.25 mm，1.40 μm，美国安捷伦科技有限公司) ；进样口温度：220℃；分流进样，分流比为 10∶1 ；载气：高纯氦气，流量为 1.0 mL／min ；色谱柱升温程序：柱温 50℃，保持 3 min，以 10℃／min 升至160℃，恒温保持 2 min。

质谱：质谱采集方式：离子扫描，扫描范围 35～350amu ；电子轰击能量：70 eV ；离子源温度：220℃；四极杆温度：150℃；接口温度：200℃；溶剂延迟：2min。

样品采集与处理：将地表水样品沿瓶壁缓缓倒入清洁、干燥的棕色玻璃采样瓶中，用盐酸调节水样 pH 值至 2 左右，水样充满采样瓶后液面上方不留有空间，密封样品瓶并进行编号。样品采集后应在 4℃条件下避光保存在无其它有机物干扰的冰箱中，在 24 h 内完成测定。取 5 mL 水样注入样品吹扫管中，在 1.2条件下进行吹扫捕集和色谱分离，通过 SCAN 确定特征离子 ( 氯苯定量离子为 112，辅助离子为 114，77)，以质谱图结合保留时间进行定性，外标法定量。