原子发射光谱仪的工作原理
时间:2019-07-01 阅读:1273
斯派超科技公司的SpectrOil 100系列油料光谱仪也叫旋转圆盘电极原子发射光谱仪,是市场上第八代油料元素检测仪器。广泛应用于商业油液实验室和现场,作为一种被证实的方法,SpectrOil 100系列油料光谱仪可地测定润滑油,冷却液,轻重燃料,油脂和工业循环水的元素组成。
旋转圆盘电极原子发射光谱仪原理
光谱学是用于检测和量化材料中元素成分的 技术。光谱分析是基于每个元素具有*的原子 结构的事实来实现的。当样本吸收激励能量时, 每个元素会发射出特定波长或颜色的光。如果通 过使用诸如棱镜的分光元件来分散该光,就能产 生线状光谱。由于自然界没有两个元素具有相同 的谱线图案,我们可以通过分析谱线来识别样品 中包含的每个元素种类。另外,发射光的强度与 样品中存在的元素的量成比例,因而也可以据此 确定该元素的浓度。
这些谱线对应单个元素的原子结构是唯weiyi的。对于氢原子,原子序数为1,光谱相当简单而,原子序数为26的铁的光谱更为复 杂,在光谱中出现了许多谱线,分别对应于多次 发生的电子跃迁(图2)。如果样品中存在多于 一种元素,则对于每个元素将出现明显不同波长 的光谱线。这些线必须被合理地分开以便对样品 中存在的元素进行识别和量化。为了实现这一 点,需要光学系统。
图一:氢的发射光谱
图二:铁的发射光谱
旋转盘电极发射光谱(RDE-OES)
用来观测被加热或“激发”样品的多个谱线 的光谱仪称为光电直读光谱仪。所有光电直读光 谱仪都由三个主要部分组成。
1.激发源——向样品发射能量。
2.光学系统——将被激发产生的射线分离并
分解成其具体组分的波长
3.读出系统——由光学系统检测和测量分离
为特定组分波长的光,并以易读的方式将该信息 提供给操作者。
现代光谱仪的激发源使用的一种典型方法是 放电。在电弧或火花中产生的能量作为激发源传 递给样品。对于油液分析光谱仪,在充满油液样 本的盘状电极和杆状电极间的间隙中会产生* 的电势。由电容器存储的电荷通过该间隙放电, 产生高温电弧,使一部分样品汽化,形成等离子 体。等离子体是一种会发射强光的高温、高度电 离化气体。所发出的强光中包含了样本中所有元 素所*的射线。经过精心设计的光学系统,这 些射线会被分离为不同的波长,然后被收集记录 下来。测试温度可高达5000至6000℃,甚至难 以激发元素都发射出足以被检测到的光。
在光谱油液分析的早期,油液是在旋转碳盘 电极和碳棒电极之间被点燃或“燃烧”的。将样 品放置在样品盖中,将圆盘部分浸入油样品中, 圆盘随着燃烧过程而不断旋转(图3)。这一分 析需要使用约2ml或3ml样品,具体用量取决于 所使用的样品盖容积。
图三:RDE光谱仪样品架,显示油样品“ 燃烧
每个样品需要一个新的圆盘和一个新磨尖 的棒,以避免样品夹带对分析结果引起干扰。 这种方法称为旋转圆盘电极(RDE)光发射光谱 (OES),或二者的组合,RDE-OES。或者其被 称为RDE-AES,其代表旋转圆盘电极原子发射光 谱法。在光学系统中,来自等离子体的光在光谱 仪中被分离成的离散波长。用于分离离散波长的 光学装置称为衍射光栅。衍射光栅的表面上具有 非常细的线的凹面镜,其使入射的多色光被分离 成特定波长并聚焦在光检测器阵列上。
图4显示出了基于Rowland Circle概念的使 用多色仪光学器件的油液分析光谱仪的主要部 件。来自激发过程的光或“燃烧”离开光纤电缆 并通过入口狭缝,在那里其通过透镜集中在衍射 光栅上。由油样中存在的所有元素构成的光通过 入射狭缝,并且由光栅衍射之后在聚焦曲线处形 成具有特定形状的光谱线。光栅的目的是将该光 分离或“衍射”成其分量波长。以便通过光电倍 增管(PMT)或电荷耦合器件(CCD)对光谱线 进行拍照或电子量化。
图4 :用于油液分析的旋转圆盘电极发射光谱仪
光谱仪的读取系统通常选用工业级处理器和 软件进行控制。时钟电路和放大器周期性地读取 光电倍增管或CCD芯片上的电荷,并将其从模 拟信号转换为数字(ADC)信号以测量像素上 的光。累积在像素上的电荷被转换为定义为“强 度”单位的数值。在分析结束时,将每个元素的 总强度与存储在存储器中的校准曲线进行比较, 终转换为样品中存在元素的浓度信息(图5)。 浓度通常用百万分之几(ppm)表示。该信息可 以显示在屏幕上,也可以打印出来。一旦分析完 成并记录结果,系统就可以进行下一次分析。
分析结果可以保留在屏幕上,存储在硬盘上 或发送到外部计算机。
图5 RDE-OES的读出系统