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热分析仪器性能简介(DSC)

时间:2020-05-09      阅读:5024

    PerkinElmer是分析仪器和生化仪器的;目前年营业额超过20亿美元,雇员约9100名,设立分支机构和办事处。

目前,PerkinElmer热分析仪器包括:DSC 8500,DSC 8000,DSC 6000,DSC 4000,Pyris 1 TGA, TGA 4000,STA 6000,STA8000,DMA 8000。

 

DSC 8000的技术参数

  • *测量原理:功率补偿型
  • **DSC灵敏度0.18mw
  • **量热精度优于0.03%
  • *量热度优于±0.2%
  • *温度度优于±0.05°C
  • *温度精度优于±0.008°C
  • 温度范围-180 °C ~+750 °C(液氮制冷),90 °C ~+750 °C (二 机械制冷),110 °C ~+750 °C(三 机械制冷)
  • **线性控制升温速度0~300°C/min(DSC8000)
  • 降温速度:0~150°C/min(DSC8000),0~750°C/min(DSC8500)
  • **炉体:铂铱合金炉体
  • 冷却时间室温条件:4min内由 725 °C 降至100 °C。使用液氮:2min内由 +200°C降至-100 °C
  • *控温能力100°C/min升温,冲温小于 0.1°C
  • 测试气体自动控制:标配气体质量流量计。
  • 除霜功能:全自动气帘及叶盖板自动加热, 消除低温操作下的结霜现象。
  •  
  • StepScan DSC:配备步阶扫描调制温度技术
  • 扩展功能:可扩展UV-DSC,Raman-DSC等。
  •  

    性能说明

    特性

    注明

    测试原理:功率补偿型

    DSC 8000属于功率补偿型, 与热流型DSC的根本优势在于功率补偿型直接测量能量,而非温度差,从而在全量程范围内温度真正实现线性。主要优点如:

    可实现严格的等温结晶,等温固化及氧化诱导期的操作,世界上所有其它公司的DSC产品皆无法实现等温操作(ΔT¹0);

    轻的炉体可实现快的升降温,且无过冲及温度滞后现象,可方便地研究材料的结晶动力学、玻璃化转变;

    因功率补偿型DSC*的设计原理,它直接测量热量而无需多点温度的标样校正和复杂的热学公式计算,故可得到量热精度(0.03%),仪器灵敏度0.18 mW,这是所有的热流型DSC在设计原理和实际指标上无法达到的。

    灵敏度:0.18 mw

    能检测到微小或快速相转变点。

    量热计精度优于0.03%

    < ±0.03%(目前世界上DSC指标

    量热计精度是DSC重要的性能指标之,即多次测量同样品的重现误差范围。功率补偿型DSC由于的设计原理,其量热计精度是所有的热流型DSC无法相比的。目前热流型DSC的量热精度普遍比功率补偿型DSC要差个数量 。

    量热度

    < ±0.2%(目前世界上DSC指标)

    代表DSC仪器测量热量结果的情况,即测量的热量值和理论热量值的偏差程度。

    温度度

    < ±0.05 oC

    温度度是指通过DSC校正后,测量标准样品(已知转变温度)时DSC仪器能够达到的程度,即偏差有多大。

    温度精度

    < ±0.008 oC

    温度精度是指温度度,即多次测量同样品的重现误差范围。

    温度范围

    - 180 oC ~ + 750 oC(低温根据选配的低温装置确定

    线性控制升温速度

    0.01~300 °C/min

    炉体小巧快的线性升降温速率赋予仪器许多特殊性能如:

    1. 可方便地研究材料结晶动力学、玻璃化转变

    2. 模拟实际生产工艺中冷热处理过程使得试验与工艺流程趋致

    3. 快速升降温性能大大提高分析速度和试验效率

    4. 炉体小巧快的升降温速率确保仪器在操作过程中无温度滞后现象始终与程序温度同步

    5. 小巧的炉体具有小的温度梯度。

     

    热流型DSC炉体体积大,升降温速率慢,操作中存在以下问题:

    1. 降温速率稍高时为非线性降温,且降温曲线出现拐点,拐点处DSC曲线相应出现热流跳跃,会掩盖可能出现的真实热效应峰;

    2. 不可能真正方便地研究结晶动力学;

    3. 试验结束由高温降至室温需较长时间,降低分析效率,而且温度滞后严重,难以与程序温度同步。

    炉体:铂铱合金炉体

    *的铂铱合金炉体,耐腐蚀,抗氧化,易清洗,尤其适合于含氟材料等腐蚀性强的材料测试。铂铱合金炉体是目前DSC炉体材料中使用寿命长的,很多客户如南京师范大学测试中心,武汉大学等等,铂铱合金炉体使用了20年后,其备用炉从未必要换。

    温度传感器

    铂电阻,面测温,而非热流型DSC的热电偶(单点测温)

    冷却时间

    室温条件:4min内由+750 oC 降至100 oC

    使用液氮:2min内由+200oC降至-100 oC

    控温能力

    100 °C/min升温,冲温小于0.1oC

    只有功率补偿型DSC才能得到如此佳的温控能力。

    冷却系统

    用户可以根据需要选配冰水浴,循环液体,机械制冷(2P,3P)或者自动液氮制冷设备

    其中,CryoFill自动加液氮并有液氮液位传感器,这是PerkinElmer *的技术。控制加入量,在-150 oC~50 oC循环使用,液氮消耗量小于2L/hr。

    除霜功能

    盖板自动加热设计,消除低温操作下的结霜现象,从而实现低温下的连续操作,并确保低温操作时DSC基线的稳定性

    测试气体自动控制

    内置的气体质量流量控制器,可控制测试气氛和进行气氛切换的DSC测试。在全量程内可使用氮、氢、二氧化碳、空气、氧气或者其它惰性或者活性气体。

    StepScan DSC(分步扫描调制温度技术)

    PerkinElmer公司有自己的SSDSC(StepScan)技术,具有的温度调制功能,可以同时得到和分离可逆(热力学)和不可逆(动力学)的DSC 曲线,并在不降低灵敏度的情况下,提高分辨率。

    仪器控制及配套数据处理软件

    Microsoft Windows用户控制系统,的分析数据处理软件。DSC8000除了Pyris热分析软件的常用DSC控制分析功能之外,还标配了原装的高 调制软件,动力学软件(等温动力学和扫描动力学),纯度软件和高 比热软件。

    Cp直接测量技术

    含有

    各种联用测试技术

    根据用户需要可选配(详见下文)

     

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