热分析仪器性能简介(DSC)
时间:2020-05-09 阅读:5024
PerkinElmer是分析仪器和生化仪器的;目前年营业额超过20亿美元,雇员约9100名,设立分支机构和办事处。
目前,PerkinElmer热分析仪器包括:DSC 8500,DSC 8000,DSC 6000,DSC 4000,Pyris 1 TGA, TGA 4000,STA 6000,STA8000,DMA 8000。
DSC 8000的技术参数
- *测量原理:功率补偿型
- **DSC灵敏度:0.18mw
- **量热精度:优于0.03%
- *量热度:优于±0.2%
- *温度度:优于±0.05°C
- *温度精度:优于±0.008°C
- 温度范围:-180 °C ~+750 °C(液氮制冷),-90 °C ~+750 °C (二 机械制冷),-110 °C ~+750 °C(三 机械制冷)
- **线性控制升温速度:0~300°C/min(DSC8000)
- 降温速度:0~150°C/min(DSC8000),0~750°C/min(DSC8500)
- **炉体:铂铱合金炉体
- 冷却时间:室温条件:4min内由 725 °C 降至100 °C。使用液氮:2min内由 +200°C降至-100 °C。
- *控温能力:100°C/min升温,冲温小于 0.1°C。
- 测试气体自动控制:标配气体质量流量计。
- 除霜功能:全自动气帘及叶盖板自动加热, 消除低温操作下的结霜现象。
- StepScan DSC:配备步阶扫描调制温度技术。
- 扩展功能:可扩展UV-DSC,Raman-DSC等。
性能说明
特性
注明
测试原理:功率补偿型
DSC 8000属于功率补偿型, 与热流型DSC的根本优势在于功率补偿型直接测量能量,而非温度差,从而在全量程范围内温度真正实现线性。主要优点如:
可实现严格的等温结晶,等温固化及氧化诱导期的操作,世界上所有其它公司的DSC产品皆无法实现等温操作(ΔT¹0);
轻的炉体可实现快的升降温,且无过冲及温度滞后现象,可方便地研究材料的结晶动力学、玻璃化转变;
因功率补偿型DSC*的设计原理,它直接测量热量而无需多点温度的标样校正和复杂的热学公式计算,故可得到量热精度(0.03%),仪器灵敏度0.18 mW,这是所有的热流型DSC在设计原理和实际指标上无法达到的。
灵敏度:0.18 mw
能检测到微小或快速相转变点。
量热计精度优于0.03%
< ±0.03%(目前世界上DSC指标)
量热计精度是DSC重要的性能指标之,即多次测量同样品的重现误差范围。功率补偿型DSC由于的设计原理,其量热计精度是所有的热流型DSC无法相比的。目前热流型DSC的量热精度普遍比功率补偿型DSC要差个数量 。
量热度
< ±0.2%(目前世界上DSC指标)
代表DSC仪器测量热量结果的情况,即测量的热量值和理论热量值的偏差程度。
温度度
< ±0.05 oC
温度度是指通过DSC校正后,测量标准样品(已知转变温度)时DSC仪器能够达到的程度,即偏差有多大。
温度精度
< ±0.008 oC
温度精度是指温度度,即多次测量同样品的重现误差范围。
温度范围
- 180 oC ~ + 750 oC(低温根据选配的低温装置确定)
线性控制升温速度
0.01~300 °C/min
炉体小巧,快的线性升降温速率赋予仪器许多特殊性能,如:
1. 可方便地研究材料结晶动力学、玻璃化转变;
2. 模拟实际生产工艺中冷热处理过程,使得试验与工艺流程趋致;
3. 快速升降温性能大大提高分析速度和试验效率;
4. 炉体小巧,快的升降温速率确保仪器在操作过程中无温度滞后现象,始终与程序温度同步;
5. 小巧的炉体具有小的温度梯度。
而热流型DSC的炉体体积大,升降温速率慢,操作中存在以下问题:
1. 降温速率稍高时为非线性降温,且降温曲线出现拐点,拐点处DSC曲线相应出现热流跳跃,会掩盖可能出现的真实热效应峰;
2. 不可能真正方便地研究结晶动力学;
3. 试验结束由高温降至室温需较长时间,降低分析效率,而且温度滞后严重,难以与程序温度同步。
炉体:铂铱合金炉体
*的铂铱合金炉体,耐腐蚀,抗氧化,易清洗,尤其适合于含氟材料等腐蚀性强的材料测试。铂铱合金炉体是目前DSC炉体材料中使用寿命长的,很多客户如南京师范大学测试中心,武汉大学等等,铂铱合金炉体使用了20年后,其备用炉从未必要换。
温度传感器
铂电阻,面测温,而非热流型DSC的热电偶(单点测温)。
冷却时间
室温条件:4min内由+750 oC 降至100 oC。
使用液氮:2min内由+200oC降至-100 oC。
控温能力
100 °C/min升温,冲温小于0.1oC。
只有功率补偿型DSC才能得到如此佳的温控能力。
冷却系统
用户可以根据需要选配冰水浴,循环液体,机械制冷(2P,3P)或者自动液氮制冷设备。
其中,CryoFill自动加液氮并有液氮液位传感器,这是PerkinElmer *的技术。控制加入量,在-150 oC~50 oC循环使用,液氮消耗量小于2L/hr。
除霜功能
盖板自动加热设计,消除低温操作下的结霜现象,从而实现低温下的连续操作,并确保低温操作时DSC基线的稳定性
测试气体自动控制
内置的气体质量流量控制器,可控制测试气氛和进行气氛切换的DSC测试。在全量程内可使用氮、氢、二氧化碳、空气、氧气或者其它惰性或者活性气体。
StepScan DSC(分步扫描调制温度技术)
PerkinElmer公司有自己的SSDSC(StepScan)技术,具有的温度调制功能,可以同时得到和分离可逆(热力学)和不可逆(动力学)的DSC 曲线,并在不降低灵敏度的情况下,提高分辨率。
仪器控制及配套数据处理软件
Microsoft Windows用户控制系统,的分析数据处理软件。DSC8000除了Pyris热分析软件的常用DSC控制分析功能之外,还标配了原装的高 调制软件,动力学软件(等温动力学和扫描动力学),纯度软件和高 比热软件。
Cp直接测量技术
含有
各种联用测试技术
根据用户需要可选配(详见下文)