钴酸锂粉末水分检测-卡氏水分炉法
时间:2018-03-26 阅读:2101
样品说明
钴酸锂,化学式为LiCoO2,是一种无机化合物,一般使用作锂离子电池的正电极材料。其外观呈灰黑色粉末,吸入和皮肤接触会导致过敏。一般用于锂离子二次电池正极材料[1] ,液相合成工艺,它采用聚乙烯醇(PVA)或聚乙二醇(PEG)水溶液为溶剂,锂盐、钴盐分别溶解在PVA或PEG溶液中,混合后的溶液经过加热,浓缩形成凝胶,生成的凝胶体再进行加热分解,然后在高温下煅烧,将烧成的粉体碾磨、过筛即得到钴酸锂粉。
--- 仪器配置---
1. V310S-KHF库仑法卡尔费休水分测定仪;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂片电极;
4. 0.5ul 进样针
5. KHF-100卡氏加热炉
6. 分析天平万分之一
--- 试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂,
辅助试剂:无;
--- 仪器参数---
控制精度:0.1ug
辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,
终点电流:51μ A
滴定延时:180 秒
温度设置:170℃
载气流量:50ml/min
漂移扣除:自动
--- 检测方法---
1、打开仪器主机电源,往阳极室注入110ml左右的卡尔费休试剂,往阴极室注入约5ml的卡尔费休试剂,。
2、如果仪器显示过碘则加入微量的去离子水等待仪器稳定,直到显示可以进样了。
3、用0.5ul的微量进样器,抽取0.5ul的去离子水进行仪器标定,当数据达到正负5ug以内时则判定仪器可以进行正常测试了。
4、用准备好的干燥样品瓶去2g左右的样品备用。
6、打开加热炉,设置温度为175℃,气流为50ml/min。
7、待加热炉升温至预设温度,把装有样品的样品瓶放入加热炉的加热室,在仪器主页中选择“测量”按确定键,在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称: | 58% | ||||||||||||
环境温度: | |||||||||||||
测定次序 | 进样量 g | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||||||||
1 | 2.5861 | 513.6 | 4:53 | 198.6 | |||||||||
2 | 2.5352 | 508.3 | 4:32 | 200.5 | |||||||||
3 | 2.6049 | 508.5 | 4:33 | 195.2 | |||||||||
平均值:198.1 | |||||||||||||
相对标准偏差:1.3554% | |||||||||||||
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结论:禾业科技的V310S-KHF锂电池材料卡氏水分测定仪可以快速准确的检测出钴酸锂材料中的水分,并且取得了良好的重复性。