S-300全自动卡尔费休水分测定仪检测聚乙二醇PEG中的水分
时间：2023-02-21 阅读：1229
样品
聚乙二醇是一种高分子聚合物，化学式是HO(CH2CH2O)nH ，无刺激性，味微苦，具有良好的水溶性，并与许多有机物组分有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性，可作为抗静电剂及柔软剂等使用，在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。
仪器配置
1、S-300卡尔费休水分滴定仪主机
2、全封闭安全滴定池组件及管路
3、20ml滴定管（控制精度3μL）
4、双铂针电极
5、10μL 微量进样针
6、万分之一电子天平 ( 0.1mg)
参数设置
滴定延时25s，终点延迟设置为10s，开启漂移扣除。
操作过程
1、滴定剂：容量法单组份试剂，当量 3mg/mL（国产 ），溶剂： 无水甲醇
2、测定方法，使用仪器“吸溶剂”功能向滴定池内注入约 30ml 的无水甲醇，使用仪器“打空白”功能滴定至终点，去除滴定池内的水分。
3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10μL 纯水，选择仪器标定功能，将纯水注入到 滴定池内液面以下，开始标定。
4、重复步骤 3，反复测量 3~5 次，仪器会保存标定结果并计算平均值作为试剂的滴定度。
5、待打空白平衡后，称取一定量样品加入滴定池中并开始测量。
滴定结果
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称： | PEG-1500 0S220826491 | 环境湿度： | 55% | ||||||
环境温度： | 25℃ | ||||||||
漂移校正：0ul/s | 滴定度：2.251mg/ml | ||||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 mg | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ||||
1 | 0.5536 | 1.803 | 5.747 | 4:42 | 1.0382 | ||||
2 | 0.6616 | 2.072 | 6.608 | 4:58 | 1.08028 | ||||
3 | 0.4638 | 1.527 | 4.869 | 4:38 | 1.04976 | ||||
平均值 %： | 1.0561 | ||||||||
RSD偏差 %： | 2.0585% | ||||||||
样品名称： | PEG-1500 0S220826490 | 环境湿度： | 55% | ||||||
环境温度： | 25℃ | ||||||||
漂移校正：0ul/s | 滴定度：2.251mg/ml | ||||||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ||||
1 | 0.8531 | 0.645 | 2.057 | 3:12 | 0.24111 | ||||
2 | 0.9716 | 0.730 | 2.328 | 3:35 | 0.23958 | ||||
3 | 1.1757 | 0.914 | 2.915 | 3:41 | 0.24796 | ||||
4 | 1.0712 | 0.814 | 2.595 | 3:40 | 0.24222 | ||||
平均值 %： | 0.2427 | ||||||||
RSD偏差 %： | 1.5076% | ||||||||
样品名称： | PEG-1500 0S220826489 | 环境湿度： | 55% | ||||||
环境温度： | 25℃ | ||||||||
漂移校正：0ul/s | 滴定度：2.251mg/ml | ||||||||
测定次序
| 进样量 mg | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 % | ||||
1 | 0.9216 | 3.059 | 9.751 | 5:12 | 1.05804 | ||||
2 | 0.9842 | 3.278 | 10.450 | 5:35 | 1.0618 | ||||
3 | 0.9708 | 3.212 | 10.241 | 5:28 | 1.05489 | ||||
平均值 %： | 1.0582 | ||||||||
RSD偏差 %： | 0.327% | ||||||||
结果讨论
采用S-300全自动卡尔费休水分测定仪检测聚乙二醇PEG中的水分具有较好的重复性和准确性
参考标准
GB /T606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法