用V310S-KHF库仑法水分测定仪联用卡氏加热炉检测炭黑中的水分
时间:2024-01-17 阅读:2334
烃类在严格控制的工艺条件下经气相不能燃烧或热解而成的黑色粉末状物质。其成分主要是元素碳,并含有少量氧、氢和硫等。炭黑粒子近似球形,粒径介于10~500μm 间。许多粒子常熔结或聚结成三维键枝状或纤维状聚集体。在橡胶加工中,通过混炼加入橡胶中作补强剂(见增强材料)和填料。炭黑是最古老的工业产品之一。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉水分测定仪炭黑中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 160℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后用电子天平称取约20mg的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:170℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: | 炭黑1 | 环境湿度: | 53% | |||||
环境温度: | 16℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:120.8ug | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 0.2632 | 340.6 | 5:30 | 1294.073 | ||||
2 | 0.4306 | 524.5 | 6:51 | 1218.068 | ||||
3 | 0.3840 | 482.4 | 5:55 | 1256.250 | ||||
平均值:ppm | 1256.1303 | |||||||
相对标准偏差RSD:% | 3.0254% | |||||||
样品名称: | 炭黑2 | 环境湿度: | 53% | |||||
环境温度: | 16℃ | |||||||
漂移校正:0.51ug/s | 空白值:120.8ug | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 0.3263 | 109.3 | 3:44 | 1296.420 | ||||
2 | 0.2840 | 153.9 | 3:57 | 1233.639 | ||||
3 | 0.2773 | 130.2 | 3:51 | 1260.125 | ||||
平均值:ppm | 1263.3947 | |||||||
相对标准偏差RSD:% | 2.4947% | |||||||
样品名称: | 炭黑1容量法 | 环境湿度: | 53 | |||||
环境温度: | 16℃ | |||||||
漂移校正: | 空白值: | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 0.5877 | 0.169 | 611 | 3:25 | 1040.0 | |||
2 | 0.6352 | 0.179 | 648.0 | 3:36 | 1020.5 | |||
3 | 0.5593 | 0.165 | 568.0 | 3:51 | 1015.6 | |||
平均值:ppm | 1025.3667 | |||||||
相对标准偏差RSD:% | 1.2588% | |||||||
样品名称: | 炭黑2容量法 | 环境湿度: | 53 | |||||
环境温度: | 16℃ | |||||||
漂移校正: | 空白值: | |||||||
测定次序
| 进样量 g | 滴定体积 mL | 含水量 ug | 测定时长 m:s | 测定结果 ppm | |||
1 | 0.6241 | 0.199 | 721 | 3:25 | 1054.7 | |||
2 | 0.7962 | 0.234 | 847 | 3:36 | 1063.5 | |||
3 | 0.497.4 | 0.154 | 599 | 3:51 | 1123.6 | |||
平均值:ppm | 1080.6 | |||||||
相对标准偏差RSD:% | 3.4701% | |||||||
经过实验表明,用库仑法水分测定仪+卡氏加热检测在170℃的温度下,水分更容易充分释放,用容量法直接检测,可能炭黑颗粒中包裹的一部分水分没有能够释放出来,所以测出来结果会稍微偏低一点