瑞思泰康科技(北京)有限公司

化工仪器网高级10

收藏

快速了解毛细柱

时间:2020-04-02      阅读:1699

  气相色谱仪中有种是毛细管色谱柱,常简称为毛细柱,毛细柱在使用上有很多的便利之处。毛细管色谱柱从当初的玻璃毛细管发展到熔融弹性石英毛细管柱,提高了柱的柔软性、挠曲性,安装使用极为方便。其固定相由非交联的变为交联的,髙使用温度提髙了20〜30℃,并降低了柱流失。目前,已经有400〜450℃髙温色谱柱和相适应的柱箱。
 
  结构原理
 
  毛细管柱气相色谱仪比填充柱色谱前面多了一个分流/不分流装置,柱后多了一个尾吹气路。增加分流/不分流是为了防止毛细管柱(玻璃材质)超负荷,通过分流可以让气化室的样品很少一部分进入柱子,其余的被分流放空。以保护毛细管柱。
  尾吹可以减少从毛细管柱流出物质在柱后的“停留”时间,以保证载气流量和减小样品通过柱子的时间,从而提高效率。
 
 
  使用毛细柱分析的注意事项
 
  1、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需净化器;
  2、载气中的水分通过固定液的液膜吸附在体内表面上,将会取代或破坏固定液液膜,所以,固定液极性越强,越需要采用干燥的载气,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101对载气干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000对载气要求就很高。但在涂布于碳酸钡沉积层上的柱子情况就恰恰相反,涂极性固定液的柱子能经受含水样品的直接进样,而涂非极性固定液的柱反而不能经受含水样品。但不管如何,载气进入管路前*好都应进行脱水处理;
  3、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。
  4、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳这类的溶剂,有着非常强的置换固定液的能力,因此用于有意将相当大量的溶剂聚集在柱上(溶剂效应)的不分流进样法以及柱上进样法的溶剂,应根据它们对柱壁的吸附亲和力(或固定液被置换的可能性)小心的加以选择。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往会引起引起硅酮降解。)
  5、毛细管柱*大特点是高柱效,但是柱效不仅反映了柱本身的质量,而且还包括进样过程的整个系统总效率,也就是说,自样品进入系统的一瞬间开始到出峰为止,每一个能影响峰宽或分离效果的因素,如进样器、柱的连接、辅助气引入位置、管路死体积、进样器内衬的毛病等等,都一定会影响柱效。
  6、对于那些能被氧化的固定液(如PEG-20M、Carbowax、FFAP等),对载气除氧也很重要,由于N2和He中含O2较高,而H2中含O2少,所以,ECD、FID常用高纯N2作载气,TCD用H2作载气。同时,停机使用时,应将排空端密封住,以防止空气中的氧气对色谱柱固定液的氧化作用。三气路气体净化器即专门为以上几点原因开发,可以根据不同需要装填不同净化剂,进行过滤、脱水、除氧除有机物。
  7、在大多数情况下,柱的寿命与它的使用温度成反比。采用稍低些的温度上限,可显著提高柱的寿命,程序升温到较高温度所维持的时间越短对柱的寿命影响越小。(见本页附表)
  8、一根好的柱子,由于安装不当,可以造成理论塔板数降低,峰形增宽或拖尾、活性物质的吸附性拖尾或消失、灵敏度降低或组分分离不佳等等。
上一篇: 空气监测,你真的了解吗? 下一篇: 为什么我们更提倡使用PEM氢气发生器?
提示

请选择您要拨打的电话: