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实用科普GC故障排除——基线以接近恒定的斜率抬升

时间:2025-01-02      阅读:44

色谱图就像指纹。

如果你能很好地“读懂”色谱图,

你通常就可以找到问题的原因所在,

采取针对性的解决方案。


在色谱法中,我们总是喜欢得到一条水平的基线。这是理想状态,但总会有意外。在实际样品分析中,色谱图很少会这样。经常会有过载或拖尾/前沿峰、毛刺峰、鬼峰、基线下降或上升等等意外情况出现。

当然,我们希望获得理想的色谱图,我们也必须切实做到这一点。


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图1使用氧化铝柱:基线随温度程序线性抬升


图1显示了使用FID检测器的氧化铝柱分析。这里是使用PLOT氧化铝柱分离轻质烃。刚开始使用时观察到基线有很强的上升斜率,在柱使用2天后,基线平了。这是发生了什么?

氧化铝固定相为C1-C6烃提供了最佳的选择性,比任何硅氧烷固定相都要好得多。

实际问题是,吸附剂具有强保留能力,有时也会带来挑战。这意味着较高沸点的物质会被捕获,随柱温升高而慢慢“洗脱”。最大的问题是:这些物质是如何进入色谱柱的?

Restek制造的每根毛细管柱都在Min Bleed温度下老化了充足的时间,以确保柱子“干净”。

说回氧化铝,这种材料不会“有流失”。这意味着基线的任何增加都必然来自进入氧化铝柱的烃、硅氧烷、甚至Polar substance。由于保留力强,这些物质将被捕获并洗脱得非常非常缓慢,导致基线抬升,如图1所示。

如果氧化铝PLOT显示出高背景,则一定有其他原因。

可能的原因包括:

  • 隔垫流失:确保使用了优质的隔垫

  • 高进样口温度:通常对于C1-C6,不需要高进样口温度

  • 衬管流失:使用优质衬管,如使用我们超惰的Topaz衬管


  •  被污染的分流管线:定期清洁

  • 金属管拉制时会用到润滑油,如果清洁不thorough,气体管线可能非常脏。使用清洁的GC级铜管,或Restek超洁的不锈钢管或惰性管,并考虑使用除烃的捕集阱。



当使用TCD检测器,使用程序升温分析时,我们通常会看到这样的基线。这是由分析通道和参考通道之间的流量的细小变化引起的。有时TCD隔温不够好,柱温箱的温度变化也会影响检测器温度。
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上面所列的这些点也适用于如Rtx、Rxi系列毛细柱。特别是膜厚较厚的,会保留更多的物质,需要更长的老化时间或更高的老化温度来洗脱可能的污染物。
为了检查系统的清洁度,您可以将色谱柱在环境温度中保持5分钟,然后不进样运行至最小流失温度。您可能已经看到一些小的“鬼峰/系统峰”。然后进行同样的操作,但将色谱柱在环境温度中保持30分钟。如果你看到这些峰升高到6倍,你就知道色谱柱在捕获物质,你需要系统地检查,以确认这些峰的来源。
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