如何老化柱子
时间:2016-04-17 阅读:8267
色谱柱老化
老化柱子的方法:,将柱入口与进样室相连,出口勿接检测器,通小流量(一般为5~10ml/min)的载气,以(2~5)℃/min程序升温至低于固定液zui高使用温度20~30℃,老化10~24h,获得平稳基线,则表明老化已合格。
举个例子:
DB-1、-5柱老化时的准备:开氮气,其它气体不开。老化时将衬管与进样垫换成新的,以防它们的污染物进入色谱柱,断开色谱柱与检测器的连接,用死堵将检测器端堵住,色谱柱一端甩到柱箱里。程序升温条件:进样口250度,检测器不升温,柱温:初温50度,5度/min升到320度(比zui高温度低20度就行),保持1h,然后以20度/min降到100度,然后再以5度/min升到320度,保持1h,然后再以20度/min降到100度,如此循环三四次,就行了。
老化的原则有:
1.设置老化温度时,决不允许超过固定液的zui高使用温度。
2.根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些
3.老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长
4.老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如,OV固定液老化时间要少于SE-60,QF-1(工业纯)
5.样品的极性越强,要求填充柱老化的时间相对越长