摘要 
用EPA方法8270分析半挥发物存在着一定困难，因为要在较宽的浓度范围内同时测定酸、碱和中性化合物。基于的需要，实验室需要在保证活性zui高化合物线性和灵敏度的前提下，使分析速度更快。6890N/5975 inert GC/MSD系统正是为满足快速分析，同时zui大限度地降低活性并保持线性的标准而设计的。

前言

半挥发物分析的USEPA 方法8270 用于同时测定酸、碱和中性混合物。大多数实验室在25–40 分钟的一次色谱分析时间里要分析70–100 个化合物。实验室都希望缩短这一过程的分析时间，从而提率。分析所需要的校正范围取决于特定实验室的工作状况。过去，曾用过20–160 ppm（百万分之几）的范围。随着更新型GC/MS 系统灵敏度的提高，实验室的zui低检测限(MDL) 更低，校正范围也相应地降低到1 ppm。

6890N/5975 inert GC/MSD（气相色谱/质量选择检测器）系统就是为满足更快速分析和更低MDL 的要求而设计的。现在可以使扫描速度更快，而不丢失信号。我们可以使用内径更小的色谱柱，如0.18 mm，将分析时间缩短，同时使较窄的色谱峰获得足够的数据点。

惰性离子源在保持质谱性能的同时，允许更小的进样量。因此可以与0.18-mm 色谱柱相匹配。有关使用惰性离子源后性能的比较，已经有了详尽的报导[1，

2，3]。

本篇应用报告是关于用6890N/5975 inert 执行USEPA方法8270。使用内径更小的色谱柱，扫描速度更快，在满足8270 方法标准的同时，分析时间缩短到了15分钟。

仪器工作参数

 

推荐采用的仪器工作参数列于表1。这些都是初始条件，还可以再优化。使用脉冲不分流进样，以zui大限度地减少分析物在衬管中的残留时间，从而减少活性化合物的损失。如果不使用脉冲进样，靠载气吹扫900-µL 的衬管中的样品将要花费很长时间。

惰性衬管（安捷伦部件号G1544-80700）对低浓度活性化合物具有的性能。它没有造成活性化合物降解的玻璃毛。也可以使用其它衬管，有关这方面的深入探讨请参见参考文献1。

以25 °C/min 速率升温至zui终温度320 °C/min 需使用6890N 240 V 柱温箱。120 V 柱温箱也可以在这样的较高温度下以20 °C/min 升温，但分析时间要稍长一些。

DB-5.625 zui近推出了各种尺寸。这种色谱柱适合0.5-µL 的进样体积。这种柱子允许的初始温度要比普通柱子高（55 °C，普通为40 °C)。较高的温度使冷却时间缩短了5 分钟以上，从而提高了实验室效率。在80-ppm 甚至更低校正水平的苯并[b] 荧蒽和苯并[k] 荧蒽都能符合EPA 方法8270 对分辨率的要求，操作参数见表1。

该系统使用8.700 分钟出峰的菲-d10 作为保留锁定的化合物。有关GC/MSD 系统的保留时间锁定(RTL)原理见参考文献4。环境实验室采用RTL 的主要优点是，色谱柱截取或更换后仍能保持保留时间。定量数据库和积分事件表都不用改变。这就使进行SIM 实验时，组切换时间不用改。有关RTL 更详尽的优点还可以从其它应用报告通过网上下载获得已有的工作[1] 表明，用6-mm 抽出式透镜代替标准的3-mm 透镜，可以改善宽校正范围的线性。虽然这里没有显示相应的结果，但是这种情况在5975 系统上仍能有效重现。用户可以通过订购安捷伦工具包（部件号G2860A）更换6-mm 透镜。
 

5975 inert 用DFTPP 目标调谐物进行自动调谐。以前的文献[3] 报导了做该调谐时改动相应采样速率的具体步骤。在5975inert 系统中不需要再进行这些步骤。它将会根据不同的采样速率储存相应的调谐参数。当一个方法被调用时，这些参数将会根据具体的方法采集速率自动调出。

前面的工作表明，用25 微安发射电流代替35 微安默认值，可在宽校正范围内改善线性。发射电流是由用户在Tune Wizard 中设定。在Tune Wizard 还要设定质量50 目标= 0.7%。

将采集速率从默认值2 改为1，以保证足够的灵敏度。得到的5.92 扫描次数/s，一般能从一个色谱峰上得到10 个数据点。

  
 
 

结果
 

在50 ppm 和5 ppm，5975 inert 采用DFTPP 调谐均通过了EPA 方法8270 标准系统在以下10 个水平上进行了校正：1，2，5，10，20，50，80，120，160 和200 ppm。10-ppm 的TIC（总离子色谱图）见图1。每个校正浓度都包含77 个化合物和六个40 ppm 的ISTD（内标）。

GC/MSD 化学工作站软件对每个化合物的RRF（相对响应因子）进行了自动计算。计算每个化合物校正范围RRF的%RSD（百分相对标准偏差），测定线性。也可以结合Excel 软件单进行计算。

USEPA 方法8270D 了相应的RRF 和%RSD 标准。zui低系统性能用四种活性化合物，SPCC（系统性能测试化合物）的平均RRF 测定。

表2 列出了方法8270D 的SPCC 标准和5975 inert 性能。5975 inert 的数据大大超过了8270D 标准，在校正范围的低端也非常好。2,4-二硝基酚的平均RRF 为0.156，其它系统很难达到这一数值。这一性能*性使系统在进行必要的维护之前可以分析更多的样品。

结论

6890N/5975 inert 符合USEPA 方法8270D 标准。扫描速率更快，因而能够使用0.18-mm 内径色谱柱，使分析更快速，冷却时间更短。77 种分析物和6 种

ISTD 的分析可以在15 分钟内完成。能够满足USEPA 方法8270D 调谐标准。在比以往所用的更宽的校正范围内，SPCC性能和CCC 线性均能符合要求。通过更快速的分析、更快速的冷却、更容易的积分，以及宽校正范围的使用，使实验室的效率得到了提高。

线性结果见表3。方法8270D 规定，这组校正测试化合物(CCC) 应符合30% RSD 的标准。测定每个校正浓度的RRF，在此基础上计算出%RSD。用1–200 ppm全校正范围，所有CCC 都符合标准。其中五氯苯分是很难通过标准的化合物。所有77种化合物的%RSDs平均值为7%,明显优于方法规定的15%。

这里显示的良好系统线性归功于以下许多因素：调谐、大孔抽出式透镜和新的电子系统。新的电子系统可以使用2^1 的扫描速率，zui大限度地提高了灵敏度。不仅通过一个峰上更多的数据点提高了信噪比，还使峰的积分更容易、更重复。