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常用气相色谱检测器简介

时间:2019-07-19      阅读:3719

1、热传导池检测器(TCD)

热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法zui常用的一种检测器。基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。该检测器的指标可以达到ppm级检测。与变温浓缩法配合可以检测到ppb级,例如高纯氢气,超纯氢的检测可以测到0.1ppb(0.1x10-9V/V)级。

     TCD

 

特点:

(1)TCD无论对单质、无机物或有机物均有响应,且其相对相应值与使用的TCD的类型、结构以及操作条件等无关,因而通用性好。

(2)影响热导池灵敏度的因素主要有桥路电流、载气性质、池体温度和热敏元件材料及性质。对于给定的仪器,热敏元件已固定,因而需要选择的操作条件就只有载气、桥电流和检测器温度。

注意事项:

(1)确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!同时,关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操作,都要关闭检测器电源。

(2)载气中含有氧气时,会使热丝寿命缩短,所以有TCD时载气必须*除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管,因为它会渗透氧气。

2、气敏检测器

  在检测高纯氮气的国家标准(GB/T8980-1996)中用此检测器可以检测到此0.1ppm杂质氢气。

3、氢火焰离子化检测器(FID)

氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析 ,国家标准(GB/T8984.1-3-1997)气体中一氧化碳、二氧化碳和碳烃化合物的测定是利用火焰离子化法转化后,直接测定,可检测zui小浓度0.1ppm。配合变温浓缩可测到1 ppb。

它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,这些物质包括长久气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl4等等。

特点:

(1) 典型的质量型检测器;

(2) 对有机化合物具有很高的灵敏度;

(3) 无机气体、水、等含氢少或不含氢的物质灵敏度低或不响应;

(4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点;

(5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。

注意事项:

为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的zui高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到*清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。可用细纱纸轻轻打磨表面除去。清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。

4、改性离子检测器(M-ArID)

  将氩离子化检测器改性后可以检测高纯氩中的氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳和二氧化碳杂质气,zui小检测浓度可到0.1ppm。

5、氦离子化检测器(HeID)

  该检测器大多使用检测高纯氦气中杂质气体,直接检测可到1ppb。也有与切换技术配合检测其它高纯气中杂质气。检测灵敏度zui高,气体中杂质的zui小检测浓度达5ppb;通用型检测器,对几乎所有无机和有机物质均有很高的响应,适用于所有高纯气体和电子工业用气体。

6、电子捕获检测器(ECD)

电子捕获检测器(electron capture detector),简称ECD。 电子捕获检测器也是一种离子化检测器,它是一个有选择性的高灵敏度的检测器,它只对具有电负性的物质,如含卤素、硫、磷、氮的物质有信号,物质的电负性越 强,也就是电子吸收系数越大,检测器的灵敏度越高,而对电中性(无电负性)的物质,如烷烃等则无信号。

 

          ECD

 

它主要用于分析测定卤化物、含磷(硫)化合物以及过氧化物、硝基化合物、金属有机物、金属螯合物、甾族化合物、多环芳烃和共轭羟基化合物等电负性物质。另外也能分析1PPM氧气;ECD已成为目前在食品检验、动(植物)体中的农药残毒量和环境检测(水、土壤、大气污染等)领域中应用zui多的一个检测器之一。

注意事项:

ECD都有放射源(一般为63Ni),故检测器出口一定要管道接到室外,接到通风出口。不经过特殊培训,不要自己拆开ECD。要遵循实验室有关放射性的管理条例。

7、火焰光度检测器(  FPD  )

   火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。

此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克,zui小检测量可达10-11克。同时,这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104,因此可排除大量溶剂峰及类的干扰,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。

8、氮磷检测器(NPD)

氮磷检测器(nitrogen phosphorus detector,NPD)是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构。

氮磷检测器的使用寿命长、灵敏度*,可以检测到5×10(-13次)g/s偶氮苯类含氮化合物,2.5×10(-13次)g/s的含磷化合物,如马拉松 农药。它对氮、磷化合物有较高的响应。而对其他化合物有的响应值低10000~100000倍。氮磷检测器被广泛应用于农药、石油、食品、药物、香料及临 床医学等多个领域。  

注意事项:

在调节和设置热离子源的电压时,切记关闭检测器电源,以免不小心烧毁铷盐珠。热离子源的活性元素(铷盐)容易被污染缩短使用寿命。要延长其使用寿命应注意;*,避免SiO2进入检测器,色谱柱要很好的老化,尤其硅氧烷类固定液,其液膜要薄。还要避免衍生化后样品中有SiO2残留进入色谱柱。第二,关闭载气(如换钢瓶或换色谱柱)前,应将热离子源的电压调为0 ,否则没有载气通过,铷盐珠会在几分钟内烧毁。第三,在满足灵敏度要求的条件下,尽可能用低的热离子源电压。第四,仪器存放要避免潮湿,当仪器不用时,保持检测器温度在100以上(热离子源电压要关闭)。第五,如果一段时间不进样分析(如过一晚),就应该降低热离子源电压,但不要关闭。因为减低电压后铷盐珠仍是热的,再进样时升高电压很快就能稳定。如果关闭后再通电压,则检测器需要几小时的平衡时间。

9、催化燃烧检测器(CCD)

用于对可燃性气体及化合物的微量分析

10、光离子化检测器(PID)

光离子化检测器(Photoionization Detector, PID)是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。

光离子化检测器的特点

(1)光离子化检测器对大多数有机物可产生响应信号,如对芳烃和烯烃具有选择性,可降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号,以简化色谱图。

(2) 光离子化检测器不但具有较高的灵敏度,还可简便地对样品进行前处理。在分析脂肪烃时,其响应值可比火焰离子化检测器高50倍。

(3) 具有较宽的线性范围(107),电离室体积小于50μe,适合于配置毛细管柱色谱。

(4) 它是一种非破坏性检测器,还可和质谱、 红外检测器等实行联用,以获取更多的信息。

(5) 光离子化检测器和火焰离子化检测器联用,可按结构区分芳烃、烯烃和烷烃,从而解决了极性相近化合物的族分析问题。它还可与色谱微波等离子体发射光谱相媲美,并且直观,方法简便。

(6) 可在常压下进行操作,不需使用氢气、空气等,简化了设备,便于携带。

 

10、另外还有氧化锆检测器、离子迁移检测器等。

 

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