二手戴安离子色谱仪样品的预处理方式
时间:2018-11-21 阅读:966
随着二手戴安离子色谱仪技术日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对二手戴安离子色谱仪的沾污,另一方面也可以大大提高以复杂基体样品测定结果和准确性、提高分析方法的灵敏度。
抑制器在化学抑制型离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器较为常见的故障是使峰面积减小(灵敏度下降)、背景电导升高以及漏液。
1、峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许 0.2 mol/L 硫酸;阳离子用 0.2 mol/L 氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
2、背景电导高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定问题。其原因大多是操作不当,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一只新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的离子交换膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让膜水化溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。由于抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
二手戴安离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,包括恒流泵,滤头,电导检测器,抑制器,进样阀以及色谱柱等,维护方式如下:
离子色谱仪
恒流泵:每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。
滤头:流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。
电导检测器:也是定期冲洗,如果你一段时间不使用二手戴安离子色谱仪,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,一般是定期通水维护为好。
抑制器:抑制器重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。
进样阀:进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验就是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。