100 型

化学需氧量（COD）快速测定仪

使用说明手册

青岛路博伟业环保科技有限公司

目 录

安全警示和注意事项 3

*节  引 言 4

第二节  技术参数及性能指标 5

第三节  按键说明 9

第四节  运行前的准备 11

第五节  仪器的基本操作 12

第六节  仪器校准及标定 15

第七节    COD检测 18

第八节   曲线的应用 21

第九节   消解器的结构及组成 23

第十节   消解器操作说明 24

第十一节   常见故障及排除方法 26

免责

1. 本手册所提到的产品规格和资讯仅供参考，如有内容更新，恕不另行通知。  

2. 该产品用于专业性较强的特殊行业。对其使用和操作的人员，必须要具备相关专业知识和操作能力，以避免操作失误所造成的使用事故，由此造成的事故本公司概不负责。 

质保 

1. 本公司对所有产品在出厂前，都进行了严格的产品检验，并对所有制造和质量上的问题，自出厂之日起免费保修一年。

2. 如在仪器质保期内，因不规范的操作、不符合要求的使用环境、人为过失、意外事件、不当的存储或运输原因造成的问题，我公司仍负责维修，但需根据仪器故障程度收取适当的成本费用。

3. 对于超过质保期的仪器，本公司将采取有偿保修和服务。

4. 当发生以下情况之一时，该产品将不再受到我公司的保修及服务：

（1）一切将仪器分解、再组装、拆机或改造的行为；

（2）非我公司直属机构及授权的人员，擅自维修过的仪器；

（3）产品防拆机易碎膜破裂的仪器；

（4）未使用厂家原装耗材而造成仪器测定故障的仪器；

    （5）通过非正常渠道购买到的我公司产品。
安全警示和注意事项

在使用仪器之前，请仔细阅读“安全警示和注意事项”，以确保正确和安全的使用该仪器。

在遵守使用原则的前提下，可以增加产品的使用寿命，并可以避免发生危险。

以下为手册所提供的安全提示符：

以下规定是安全警示和注意事项，是必须遵守的规定：

*节  引 言 

尊敬的用户：您好！

    感谢您选用我公司研制生产的化学需氧量（COD）快速测定仪。为确保正确使用仪器，请在使用前仔细阅读本手册。

    化学需氧量（Chemical Oxygen Demand）简称COD。是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的 氧化剂 量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种 有机物 、 亚硝酸盐 、 硫化物 、 亚铁盐 等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。

    本仪器采用一种特制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子具有抗干扰作用。水样与特制试剂在消解器中进行快速氧化还原反应，反应后产生三价铬离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD值。  

该COD快速测定仪，无论从稳定性、准确性、还是测定范围、实用性都有很大的改进。可适合不同用户的多种需求，可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。产品的设计性能满足国家环境保护行业标准《HJ/T 399-2007 水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》要求。能够广泛的应用于各种行业（工业废水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水）废水的检测。

第二节  技术参数及性能指标 

 1、 技术参数：

• 测定方法：快速催化法（铬法）；
• 测定范围：5 ~ 2500 mg/L（＞1000 mg/L时稀释测定）；
• 测量误差：5~100 mg/L，误差≤±5 mg/L;100 mg/L~2500 mg/L，相对误差≤±5 %
• 消解温度：165 ± 1℃； 消解时间：10分钟；
• 测定时间：30分钟同时测定12支水样；
• 抗氯干扰：[CL^-] ＜1000mg/ L；[CL^-] ＜4000mg/ L（可选配）；
• 温度示值误差＜± 1℃；
• 温场均匀性 ≤ 2℃；
• 消解时间示值误差 ≤ ± 2%；
• 曲线参数：内置10条曲线；
• 记录存储：可存储500个测定结果。

2、 性能指标：

• 环境温度：（5 ~ 40）℃；
• 环境湿度：相对湿度＜ 85%（无冷凝）；
• 工作电源：AC220V±10% / 50Hz；

3、配套物品介绍

    COD快速测定仪，是一款操作简单的智能型合体水质检测仪。消解与比色系统集成于一体，具备直观、快速测定水中 COD 的能力。本节介绍仪器及其相关配件，帮助操作者初步了解仪器。

备件介绍

	名称：COD速测仪 数 量：1 台； 用 途：测试的水样进行消解预处理后进行比色测定，显示 COD 的测定结果。可将测定结果进行保存
	名 称：比色皿；（30mm） 数 量：2 盒；（2 支/盒） 用 途：用来盛装预处理完成的水样，然后在主机上对水样进行比色测定；
	名 称：反应管； 用 途：对水样进行预处理时，用于盛装检测水样及试剂的混合溶液，在消解器上进行消解；
	名 称：COD消解器 数 量：1台 用 途：对水样进行预处理。
	名 称：COD试剂 数 量：各200次 用 途：用于水样的预处理，必要时需要配合 硫酸汞 掩蔽剂进行实验。

本节我们主要讲述仪器在使用时，必须要做的一些前期准备工作，以方便后续的操作。具体如下：

1. 随箱物品清点：仪器在出厂时随箱附带了相关备品及配件，请在拆箱后逐一进行清点与核实。如出现缺失或不符时，请及时与厂家取得。

2.  实验物品准备：（用户自备）

为了方便实验的操作过程，请在使用仪器前，提前准备好以下实验器具及物品：

步骤	图  示	操 作	说 明
1		①打开消解系统开关，消解器 自动升温。 ②准备三支反应管，置于冷却 架的空冷槽上。	到达设定温度后自动报警提示，按【任意键】停止提示；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水洗干净烘干后使用。
2		①准确量取 2.5mL 蒸馏水加 到“0”号反应管中； ②然后再分别准确量取两种 标准使用溶液 2.5mL，依次加 入到其他反应管中。	样品量取必须准确； 如果使用同一支移液管量取不同样 品时，请注意每次都要进行清洗防止样品间的交叉污染。
3		依次向各个反应管中加入 0.7mL 耗材 C1试剂。	可使用 1mL 定量器以保证加入试剂 的准确性和同一性。
4		依次向各反应管中加入4.8mL 的耗材 C2试剂并混匀。	可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性；加入试剂后，可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀；图中为描述所需，所以分层体现。
5		①将反应管依次放入仪器消 解孔中 ②打开比色系统开关，对其进 行预热。	将溶液混匀后，再放入消解器中消解；消解完成时，仪器会报警提示；在此期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成后仪器报警提示； ②将各样品依次放到冷却架 。	此为空气中冷却。
7		①空气冷却完成后依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。	加完蒸馏水后，要将反应管中的溶液依次混匀；图中为描述所需，所以分层体现。
8		将各反应管放到冷却架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入 自来水）。	此为水中冷却。
9		①水冷却完成后将各反应管从水冷槽中拿出，并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。	反应管取出后，擦干外壁水珠；反应管中的溶液在倒入比色皿时，应来回重复一次，确保溶液充分混匀；比色皿透光面必须保持干净清洁。

注：请使用分析纯或以上级的硫酸，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。

配制试剂：

在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中，请使用原装两种试剂。

两种试剂均以固体形态进行包装和运输，共有两种包装规格：

氧化C1试剂：C1-200 ；催化C2试剂：C2-200。

C1-200 试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中），不断搅拌直至全部溶解。

C2-200试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于1000mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。 注意：催化剂的*溶解大约需1-2天。

配制掩蔽剂（针对含氯高的水样）：

对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过2000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L，再进行分析。

掩蔽剂配制：称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中，加入约80ml蒸馏水，再加入10ml浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。

配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）

标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；

② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

1.标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

1.1 标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。

1.2 标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

2. 标准溶液也可按照以下方法自行配制：

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法：

称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。

称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。

第三节  按键说明

1、空白键：

    作用是归零，先将空白样品放入比色槽，并关闭上盖，然后按该键使屏幕显示T=100（等同于电子称的去皮）；每次测定水样时，都必须先将空白样品放入比色槽，用该键进行归零操作。然后再依次放入其他水样进行比色出值。

2、打印键：

当仪器测定出水样的COD浓度后，在查询历史记录界面，按该键可将测试结果打印出来。打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

3、通信键：

当仪器测定出水样的COD浓度后，在查询历史记录界面，按该键可将测试结果全部上传至电脑，便于用户的分析与统计。传输的内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

4、测量键：

在任一界面按该键，直接返回到测量状态。

5、曲线键：

    在仪器“初始界面”或“测量界面”下，按该键用来选择仪器的曲线号。曲线号就是测量界面中的Kn值；进入该界面后可用 ▲和 ▼键选择曲线号，修改后按 确定 键保存并退出该界面。

6、时间键：

在仪器的“初始界面”或“测量界面”下，按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间；

7、查看键：

用来查看存储到仪器中的历史测定结果。按该键后，用 ▲和 ▼键翻页查看所有存储到仪器中的记录；

8、保存键：

仪器测定出水样的COD浓度后，按该键，可将测试结果保存到仪器中；该界面显示两秒后，会再次自动返回到测量界面；

9、校正键：

    用标准溶液对当前的曲线值（Kv）进行自动校准；

第四节  运行前的准备

1. 通电启动

①将仪器放置在一个稳定、水平、避免阳光直射的平面上；

②连接电源并打开比色系统电源开关；

③仪器通电启动时，上盖必须处于关闭状态；

1. 仪器预热

①初始化完成后，仪器自动进入测量状态，屏幕显示如图2所示，该界面称为测量主界面；

②在该状态下对仪器预热至少十分钟左右；

③在初始界面或其他设置界面下，按【取消】键即可回到测量界面。这是仪器测定时的主界面；

1. 使用操作

① 将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽，关闭上盖，按空白键使屏幕如图3所示；比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕。

②拿出空白样品，依次放入待测水样后，关闭上盖，屏幕所显示浓度即为各水样浓度；

③可按 打印 或 保存 键对检测结果进行打印或存储。

4、测量界面参数介绍

①“C”表示测定水样的COD浓度；“T”表示测定水样的透过率；“A”表示测定水样的吸光度；“Kn”表示仪器当前所选用的曲线号（仪器中共有50条曲线）；“Kv”表示仪器当前所选用的曲线号中存储的曲线值；

②仪器中设有50条测量曲线（Kn）。每条曲线中都存储了一个可以进行修改的曲线值（Kv）；  

③出厂前已将部分曲线号中的曲线值进行了设置，用户可选择使用。如果出现测试结果有偏差时，可按照仪器的校准方法，重新对曲线值进行校准修改。

注意：

1、样品放入比色槽，关闭上盖后，稍停顿2-3秒使读数稳定，再记录测定结果；

2、不能将样品放置一段时间或在不同时间段重复进行测试比较；

3、比色完成的溶液，不能长时间放置在比色皿中；

4、水样预处理过程及比色过程应连续、紧凑完成；

5、比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集，并进行集中处理。
第五节  仪器的基本操作

1. 测量

①　将预处理完成的空白样品放入仪器比色槽，关闭上盖，按空白 键使屏幕如图1所示；

（注：该界面为系统的主界面）

②　拿出空白样品，依次放入待测水样后，关闭上盖，屏幕所显示浓度即为各水样浓度；待数据稳定后，可对数据进行记录或者保存。

1. 测量记录的保存

 放入待测样品，待屏幕显示数据稳定后（约3~5秒钟），按保存键，屏幕如图2所示，该界面显示两秒后，会再次自动返回到测量界面；

1. 历史记录的查询

    在主界面按查看键，屏幕如图3所示，此图表示目前共有30条记录，我们正在查看第30条记录，记录的内容是：在2009年10月23日10点12分38秒时，测量的数据是122.34mg/L，可以通过▲和 ▼键翻页查看所有存储到仪器中的记录。

1. 历史记录的删除

    在历史数据查询界面，按设置键，屏幕如图4所示，将询问删除当前记录或者删除全部记录。用户根据需要删除相应的记录。

1. 历史记录的打印

    在历史数据查询界面（如图3），按打印键即可打印出对应查询的测量记录，打印内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度，以及打印的时间。

1. 历史记录的上传

   在历史数据查询界面（如图3），按通信键即可上传所有的测量记录，上传内容包括: 日期、时间、所测定水样的浓度。

1. 时钟的查询

    在仪器的“初始界面”或“测量界面”下，按该键可查看仪器中存储的系统日期及时间；如图5所示。

1. 时钟的修改

   在时钟查询界面（如图5），按设置键，可对系统时钟进行修改，通过数字键输入要修改的时钟，修改完毕后按确定键进行保存。

1. 测量曲线的选择

   在主界面按曲线键，屏幕如图6所示， 通过▲和 ▼键选择需要的曲线参数，并按确认键确认，共有50条曲线可供用户选择，其中，第50号曲线为回归曲线。

1. 测量曲线参数的修改

    在主界面按曲线键，屏幕如图7所示， 通过▲和 ▼键选择需要修改的曲线参数，并按设置键，屏幕如图所示，此时通过数字键输入要修改的曲线参数，并按确认键保存，注意，小数点通过设置键输入，输入的数据为6位（含小数点），如：要输入的数据为1500，则依次输入 0->0->1->5->0->0,或者依次输入1->5->0->0->.->0(小数点通过设置键输入)

1. 曲线的自动校正

    首先，按照四.9所示的方法选择需要自动校正的曲线，然后在主界面按校正键进入校正状态，屏幕如图8所示，将提前备好的已知浓度的样品放入检测池中，待屏幕显示的数据稳定后，按设置键，通过数字键输入标准样品的浓度，并按确认键保存。

第六节  仪器校准及标定

    该仪器为计量类仪器，所以校准在仪器的使用过程中，起着至关重要的作用。为保证仪器测量结果的准确度，操作人员可在必要时按照本章的方法，对仪器进行校准和标定。仪器校准和标定的过程是用标准溶液确定一个正确、合理的曲线值，然后替代原有曲线值的过程。从而确保仪器测量结果的准确度和真实性。仪器在出厂时，对部分曲线及曲线值已经进行了设置（参考值），用户可直接使用。但当测定结果出现偏差时，就必须对原曲线值重新进行标定。

    按住“设置”键同时给仪器上电，设备参数将会恢复出厂设置，包括初始化所有的Kv参数及清空测量的历史记录。

通常出现以下几种情况时，建议重新对仪器进行校准和标定：

① 当仪器的测定结果出现偏差时；

② 更换仪器操作人员时；

③ 实验过程中的条件发生改变时；

④ 用标准溶液对仪器检验有误差时。

以下过程是对仪器校准和标定的具体方法，操作时请严格按照流程进行：

1、标准溶液的配制：

仪器的校准和标定必须要使用标准溶液。标准溶液可选用国家标准物质中心发行的质控样品。如果条件有限，用户也可按本手册“配制标准溶液”中的方法自行配制或从厂家购买。

将配制好的标准溶液，按照废水的测定方法进行预处理，再根据标准溶液的实际浓度，对仪器的曲线值进行修正。用来校准标定仪器的标准使用溶液，是由标准贮备溶液逐级稀释得到。通常浓度的选择是在仪器的测定范围内，选取有代表性的高、低两个浓度点。一个用来校正，另一个用来检验校正结果。

“配制标准溶液”中两种标准使用溶液为例，选用 500mg/L 和 100mg/L两个浓度点举例说明校准的过程。

2、标准溶液的预处理：

标准溶液配制完成后，按照以下步骤进行预处理：

步骤	图  示	操 作	说 明
1		先将“0”号比色皿（空白溶 液）放入主机的比色槽中，并 关闭上盖。	比色皿放入比色槽前，注意检查比色皿透光面，要清洁干净，不能有污渍和水痕；比色系统在比色前应提前进行十分钟左右的预热。
2		按【空白】键，仪器屏幕将如图显示。然后将“0”号比色皿 （空白溶液）从仪器中拿出。	空白溶液放入比色槽并关闭上盖。稍停顿2-3 秒，读数稳定后按【空白】键，使屏幕“C=0.000mg/L”。否则重新按【空白】键。
3		①将“1”号比色皿（浓度为100mg/L 标准溶液）放入比色 槽中关闭上盖。 ②按【校正】键，显示屏将如图所示。先删除当前浓度值，然后手动输入“1”号比色皿中 标准溶液的浓度值 100，再按 【确定】键自动回到测量界面。	样品放入比色槽，关闭上盖，稍停顿2-3 秒使读数稳定后再按【校正】键；样品的比色和校正过程应紧凑完成；图中的参数为举例所需无任何意义；该过程完成后，仪器将根据标准溶液的浓度，自动将曲线值 Kv 进行修改，完成校准和标定过程。
4		①将“2”号比色皿（浓度为 500mg/L 标准溶液）放入比色 槽中并关闭上盖； ②此时主机将显示标准溶液 2 的 COD 浓度。	样品放入比色槽关闭上盖稍停顿 2-3秒后再记录读数；样品的比色过程应紧凑完成；主机所显示的“2”号比色皿中标准溶液的 COD 浓度，可用以验证仪器的校准结果。
5	①得到标准溶液 2 的测定浓度后，对校准和标定结果进行判断； ②将标准溶液 2 的理论浓度（500mg/L）和仪器所测量的浓度进行对比，如果误差超过±5%，说明标 定过程失败，必须重新进行； ③如果对比误差在±5%范围内，代表仪器的校准过程合格。即可直接使用该条曲线进行污水的测定。

步骤	图  示	操 作	说 明
1		①将仪器从便携箱中取出，打开消解系统开关，消解器自动升温。 ②准备数支反应管，置于冷却架的空冷槽上。	到达设定温度后自动报警提示，按 【任意键】停止提示；实验中使用的反应管及器皿，必须要清洗干净；如有条件，可提前配置洗液进行浸泡，再用蒸馏水冲洗干净烘干后使用。
2		①准确量取 2.5mL 蒸馏水加到“0”号反应管中； ②然后分别准确量取各水样 2.5mL，依次加入到其他反应 管中。	样品量取必须准确；如果使用同一支移液管量取不同样品时，请注意每次都要进行清洗，防止样品间的交叉污染。

3、曲线值的校准：

按照以上流程，将标准溶液处理完成后，即可对仪器的曲线值进行修正。具体方法如下：

3		依次向各个反应管中加入 0.7mL 耗材 C1试剂。	可使用 1mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性。
4		依次向各反应管中加入 4.8mL的耗材 C2试剂，如果有氯离子干扰，再加入1至2滴掩蔽剂，并混匀。	可使用 5mL 定量器以保证加入试剂的准确性和同一性；加入试剂后，可通过摇动、震荡等方式将反应液充分混匀；图中为描述所需，所以分层体现。
5		①将反应管依次放入仪器消 解孔中。 ②打开比色系统开关，对其进行预热。	将溶液混匀后，再放入消解器中消解；消解完成时，仪器会报警提示；在此期间可提前做好其余各项准备工作，如清洗擦拭比色皿等。
6		①消解完成；②将各样品依次放到冷却架。	此为空气中冷却。
7		①空气冷却； ②依次向各反应管中加入2.5mL 蒸馏水并混匀。	加完蒸馏水后，要将反应管中的溶液依次混匀； 图中为描述所需，所以分层体现。
8		将各反应管放到冷却架的水 冷槽中（提前在水冷槽中加入自来水）。	此为水中冷却。
9		①水冷却完成； ②将各反应管从水冷槽中拿 出，并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中。	反应管取出后，擦干外壁水珠； 反应管中的溶液在倒入比色皿时，应来回重复一次，确保溶液充分混匀；比色皿透光面必须保持干净清洁。

造成仪器校准标定过程失败的原因和注意事项：

①标准溶液的配制过程出现了操作误差，造成实际浓度与理论浓度之间存在偏差；

②操作人员对操作过程不熟练、不规范，或者出现了操作失误；

③对仪器进行校准和标定前，不但要能够正确、熟练的对仪器进行操作。还要严格遵守校准和标定的过程。

第七节    COD检测

该仪器测定化学需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整个的检测大体分为两大部分。

*部分为水样预处理过程；第二部分为水样比色过程。

本章将分实验室操作详细介绍该仪器测定污水的操作流程及方法。确保能让用户快速的掌握并使用仪器。如果是使用该仪器，请严格按照操作步骤进行操作。

试剂： C1试剂 : 0.7ml/水样 , C2试剂 : 4.8ml/水样。

比色：3cm 比色皿。

1、 测定过程图解：

【量取水样2.5mL】——【加C1试剂0.7mL】——【加C2试剂 4.8mL】——【1至2滴掩蔽剂】（如需要）——【恒温消解】——【加蒸馏水2.5mL】——【水冷却】——【光度比色检测出值】。

2、 测定流程：

针对不同浓度 COD废水取样方法，具体操作步骤如下：

注意：

Ø 消解器应提前打开进行升温，到达设定温度后再使用；

Ø 水样预处理及比色过程各个环节，应该连续、紧凑完成；

Ø 溶液比色时比色皿外壁必须保持清洁干净，不能有溶液、污渍或水痕存在；

Ø 比色时需注意：禁止将比色溶液粘到测定仪的比色槽上或洒到比色槽中。

第八节   曲线的应用

在本仪器中共设有 50 条测定曲线，在出厂时部分曲线已由厂家进行了设置。在仪器的日常使用中，曲线可由用户自己灵活的设置和使用。Kn = 49，为出厂设置回归曲线。

1.、多种不同浓度水样的测定：

很多用户尤其是科研单位、大型企业用户，时常会发现一个问题，就是用同一个曲线来测定不同成份的废水时会存在差别，看似像系统误差。以前我们的解决办法是，将仪器所测定的结果直接乘以一个校正系数，然后再记录下来作为测定数据，这样做非常麻烦。当遇到这样的问题，可直接应用我们为用户提供的备用曲线，即可轻松解决这个问题。

例如：一个药厂的污水处理厂，在污水处理的各个环节浓度差别很大，假设在测定之前需要分别进行稀释20、10、5、2 倍后测定，那么怎样来灵活应用仪器来进行测定呢？

① 假设选择、定义 11、12、13、14 号曲线分别指向 20、10、5、2 的稀释倍数；

② 计算出分别乘以各稀释倍数后的曲线数值。假设稀释前的曲线值为 1505，那么稀释 20 倍的曲线值为30100。因为仪器的曲线数值修改范围在 0.001-9999 之间, 这样可以将第 11 条曲线修改为 30.1，测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”；

③ 同上面的方法，第 12 条曲线改为 15.5，测定出的结果应将单位由“mg/L”换为“g/L”；

④ 第 13 条曲线为 7525，第 14 条曲线为 3010，测定出的结果单位是“mg/L”；

⑤ 以后再进行测定不同的排放口水样的时候，直接选择不同的曲线测定即可。

2、 相对偏差的校准：

有一些用户会发现这样的情况，仪器某条校准后的曲线值，当测定标样时非常准确。而在测定具体的某种污水时会有一些偏差。所测定的数值与回流法相比，会出现整体偏小或者整体偏大的情况。当遇到这种情况的时候，备用曲线就能解决这样的问题。

例如：有一个焦化厂用仪器在测定 COD 过程中，发现一个车间排放的废水测定的结果与回流法的数值总偏小 8%，这时可以选择一条备用曲线专门用来测定这个车间的废水。曲线的具体修改方式为：

① 查看当前使用的曲线值，假设为 1573，可计算：1573 * 1.08 = 1699；

② 选择任意一条备用曲线，将原曲线值修改为 1699 并保存；

③ 或者在仪器上比色时用“校正”功能，输入回流法测定出的浓度值自动校正出曲线值；

④ 以后再测定该车间污水时，可直接调用该曲线即可。

3、 回归曲线的应用：

仪器中的49号曲线为回归曲线，曲线中设有五个回归点，可自动校准和设定，无须用户进行计算。特别适用于精度要求较高的科研单位。用户可以根据自身需要设定回归曲线用途。

下面我们举例说明，详细讲述一下回归曲线的校准方法。回归曲线校准完成后才能使用。

① 准备 5 个已知浓度的 COD 标准样品（不多于 5 个），根据实验方法对其进行预处理；

② 处理完成后依次倒入比色皿，并由小到大进行编号。浓度如下：

③ 操作过程；

第九节   消解器的结构及组成

1、按键功能介绍

【温度】按此键后，可对预设消解温度进行修改；长按此键，进入参数设定；

【定时】按此键后，可对预设消解时间进行修改；

【 ▲ 】数值增加，长按此键，数值快速增加；

【 ▼ 】数值减少，长按此键，数值快速减少；

【启动/停止】启动与停止消解工作；

2、主工作界面及说明

    该消解器采用2*16字符式LCD液晶屏显示，带背光，方便用户操作。

以下界面为消解器上电时的界面，我们称之为主工作界面（图一）。

我们可以通过按键，很方便的对主工作界面中的预设参数进行修改。

   当前温度           预设温度

      ↓                 ↓

                            （图一）

      ↑                 ↑

     当前时间           预设时间  

第十节   消解器操作说明

(1)设置温度参数：按【温度】键,使屏幕上的光标箭头指上预设温度（如图2），通过【▲】、【▼】键修改预设温度，停止修改后，系统会将用户预设的温度自动保存。再次启动仪器时，会自动记忆用户上次设定的温度。

                        （图二）

(2)设置定时参数：按【定时】键,使屏幕上的光标箭头指上预设定时（如图），通过【▲】、【▼】键修改预设时间，停止修改后，系统会将用户预设的时间自动保存。

                    （图三）

(3)启动/停止消解过程： 在待机状态下按【启动/停止】键将启动消解，并在屏幕上做相应加热指示“^”（如图四），在PID调节工作时，该符号会根据PID调解状态闪烁。再次按下【启动/停止】键将停止消解。

                            （图四）

当消解工作完成后，消解器会停止恒温控制，并会发出间歇的蜂鸣声以提醒用户。

( 4 )设置PID参数

    在主工作界面（见图一），长按【温度】键，消解器将进入到参数设置状态，在此状态，将可以设置PID参数及零点校正。PID参数的含义在此不做详细介绍，请用户参考相关资料，设备出厂以前，已经对PID参数做了校正，如没有必要，用户可不修改此参数，在每个参数后边有个参数的范围提示，请用户修改参数不要超出此范围。再次长按【温度】键，将退出参数设置。

温度校准，修改此值以校准显示温度。

    比例（P）控制 

   积分（I）控制 

    微分（D）控制 

第十一节   常见故障及排除方法

    考虑用户在日常使用时的方便，本手册将仪器常见的软、硬件故障进行了汇总。当您在使用本仪器过程中发现出现故障时，请先尝试以下故障诊断和排除操作!