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生物碱提取大孔吸附树脂

时间:2020-01-27      阅读:373

生物碱提取大孔吸附树脂;ADS-17选择性大孔树脂,中极性表面,兼具表面吸附和氢键吸附双重功能,对黄酮类,多酚类化合物有很高的选择性,生物碱提取物的大孔树脂纯化工艺,并建立其质量标准,为该有效部位的制剂研发提供参考。采用酸性染料比色法考察小檗皮总生物碱提取物的纯化工艺,考察的工艺参数包括上样液质量浓度、上样速度、树脂柱径高比、水洗用量、洗脱剂体积分数及用量、洗脱流速等。采用HPLC测定小檗皮总生物碱提取物中4种生物碱类成分(木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱)的含量,流动相乙腈-0. 1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长270 nm,确定好的纯化工艺。按2015年版《中国药典》的要求进行小檗皮总生物碱纯化物的薄层色谱鉴别、含量测定、特征图谱等质量标准研究。小檗皮总生物碱提取物好的纯化条件为采用HPD100型大孔树脂10 g,树脂柱径高比1∶8,上样液质量浓度11 g·L-1,上样液体积50 mL,上样流速1 mL·min-1,加4 BV水洗脱(1 BV=15 mL),加30%乙醇9 BV洗脱;纯化后小檗皮总生物碱的转移率> 80%,纯度> 65%。对比95%乙醇、酸水、水三种溶剂的提取法对钩吻总生物碱提取率的影响。天津市西金纳环保材料科技有限公司技术宣传部 ;从中寻找出简便、科学的粗提方法。由于大孔树脂法可以有效的控制生产成本,同时生产周期短等优点,在提取生物碱时可以避免使用一、二类有机溶剂,这是其它方法不具备的,所以进行研究大孔树脂法对钩吻生物碱的纯化条件优化,从而为运用大孔树脂法进行钩吻工业化纯化提供理论依据。以90%乙醇和0.5%硫酸为溶剂和水进行钩吻生物碱的提取,比较不同溶剂提取的钩吻粗提取物得率不同。对比为以后对钩吻进行工业化生产提供参考依据。为了进一步提高钩吻的利用率。对钩吻的粗提物的纯化是关键的一步,通过大孔树脂法对钩吻生物碱纯化的条件,进行了大孔树脂法钩吻生物碱洗脱液预试验,选定如下:样品pH值(A)、生物碱提取大孔吸附树脂;30%乙醇冲洗液(B)、100%乙醇洗脱液(C)和提取液阶段(D),进行四因子三水平的正交试验设计L9(3^4)。

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