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微量进样针的清洗

时间:2020-04-28      阅读:3811

   微量进样针的清洗

在色谱分析中,微量进样器的清洗非常重要,进样针清洗的好坏与否直接关系到下次分析结果的精确性。本文简略讨论一下进样针的清洗问题。
进样针清洗不好会呈现很多问题,例如:
     首先或许会引起交互式污染,因为平时样品比较多,尽管有时是专针,但因为清洗针的溶剂有时是共用的,所以假如清洗针时不按照要求来做,很可能就会使溶剂受到各种样品的污染,形成交互式污染,从而会在下次剖析时呈现鬼峰,搅扰测定结果。
其次是形成进样针阻塞,这首要是因为咱们有很多样品是比较粘或容易蜕变的,假如洗针时没洗洁净,等溶剂被吹干或天然蒸发干后,就会形成针芯被粘在针管中很难拔出来或针尖部分阻塞,吸不上来溶液,这样终会形成打针器损坏。
因而,清洗打针器在日常剖析中是一项重要的作业,咱们有必要做好。
要清洗好打针器,我觉得应该做好以下几个方面。

1. 按清洗针的要求来做。一般咱们清洗针,先用针抽溶剂20次以上打到废液瓶中,再在溶剂中屡次抽拉后,然后再用干氮气或空气将针管内溶剂吹干,拉动*即可存放,不然应从头洗过。
2. 洗针的溶剂要经常替换,避免溶剂被污染而影响洗针效果。咱们能够在溶剂瓶中放少量溶剂,短时间就替换,这样能够节约溶剂,减少耗费。
3 .假如有条件的话,尽量不要把做多种样品的针在同一瓶溶剂中洗,*断绝穿插污染的根源。
4. 依据样品和样品前处理时所用的溶剂的性质,选用相应的能够溶解掉样品且和处理样品时所用溶剂互溶的溶剂,道理很简略,假如该溶剂不能溶解样品,就不能起来清洗的意图;别的,假如洗针的溶剂和样品前处理时所用溶剂不互溶,相同不能起到清洗的意图,还有或许会因为两种物质不互溶而形成针的阻塞。咱们能够直接用样品前处理溶剂作为洗针溶剂。

 

【进样针的进样留意事项】
运用打针器进样能够快速挑选进样体积并重复的调整(常规± 5%的差错,熟练者± 1%的差错)当用微升打针器进样时,可遵从如下建议:
1.    运作和谐,这样可尽或许快而正精确地打针样品,在压入针杆后打针器在进样口应逗留2s。
2.    尽或许靠边际(外表或无刻度区)抓住打针器,这可避免用手指握针筒时的热传递,打针器架可阻挠从手指传热,且更容易穿刺隔垫。
3.    用手指接触针杆顶部的纽状物,而不是针杆。这可减小损坏和污染的或许性。
4.    为取得大的精确度,进样量要小于打针器的大容量,当被打针的样品包括沸点较宽的组分时,或许发生分馏,除非打针器有溶剂塞(用空气泡割开),随样品进入打针口。
5.    在取样入打针器前,经过抽动针杆用样品湿润打针器内外表(针桶或针塞),以保证精确的取样量。
6.    从样品瓶中抽取超过所需进样量的样品,从瓶中抽出打针器,移动针塞至所需刻度线,弃去剩余的样品,不可在打针器头附着液滴。
7.    打针前,用无绵纤维檫洁净打针针,动作快速,小心不要将打针器中样品吸出,也不要将体热从手指传至针管。
8.    目测查看打针器内气泡或样品中的异物。
9.    当用拆卸针管打针器时,要分外小心,因为针管有死体积,用气密的打针器充满了惰性气体对样品瓶加压,需要时重复此操作,以便在瓶中树立压力。
10.  当运用黏性样品时,运用粗孔针头。
11.  不要运用钝的或损坏的针头,也不要将隔垫螺母拧的太紧,不然隔垫寿数将会缩短,因为高温也能够缩短隔垫的寿数,故引荐运用有散热片的螺母来保持低温,一切隔垫终会开端泄露,每天换一个隔垫是避免泄露的好办法,剖析使命多时要更经常地替换,一些隔垫能够继续150次打针,但在这之前要定时替换。
【进样针的运用办法】
1.   在运用前有必要查看有无针尖毛刺·针曲折以及简身裂缝为了消除样品之间的前一个样品的残留,需要运用样品进行5~20次的清洗。可是开始的2~3次的样品有必要作抛弃处理。
2.   为了从针筒内去除气泡、将针尖浸入在样品溶液内重复进行抽取推出的操作。(将针向上侧容易去除气泡。)
3.   抽取比终所需量多的样品,然后再与刻度线进行对准。留意打针器不要歪斜。先用不会发生细小纤维的纸类等擦洗针尖后再打针。
4.   运用后有必要用纯水或丙酮进行清洗,在进行空气干燥后保管。
【进样针的清洗办法】
对用于清洗进样针的溶剂,有必要考虑对残留物质(运用过的样品等)所具有的溶解力、一般被运用的有纯水或甲醇,丙酮等。
进样针整体的清洗
1.   用温水和非碱性,无磷的洗涤剂清洗
2.   用纯水或丙酮等的溶剂进行抽取推出、进行短时间的清洗。
3.   用空气进行干燥。
芯杆的清洗
1.   芯杆在清洗后用清洁的布等擦洗,然后装回针筒中。
2.   在装入针筒是请留意芯杆是否曲折。
进样针的清洗
1.   在清洗针时、请留意勿将针眼阻塞。
2.   在针筒内置满清洗用的溶剂,将芯杆稳稳地推入。
3.   留意不要使针尖为锐角的针( PT-2,PT-4等)的前端曲折。万一、针尖发生曲折时,请运用针打磨器等进行研磨。
【进样针运用上的留意点】
1.   请勿将进样针整个浸入溶剂内。会导致粘接部分裂化。
2.   请勿将进样针置于急剧温度变化的环境下。会形成破损。
3.   请勿将进样针长时间置于强酸或极性溶剂内。会形成裂化,破损。
4.   固定针式进样针的针和针筒的连接部运用环氧树脂类的粘接剂,因而,在运用粘接剂或许会因为受到所运用的样品或清洗用溶剂的侵蚀而流出。请依据所运用的样品挑选适宜的进样针。
【芯杆运用上的留意点】
1.    微型进样针的芯杆(金属制芯杆)因为是分别与每一个针筒做配研查看,因而芯杆不能交换。
2.    在进样针的内部处于干燥的状态时(样品等未抽取的状态下)请勿推拉芯杆,不然或许导致针筒内部损伤。
3.    曲折了的芯杆会对进样针的运用发生负面影响,因而请留意芯杆是否曲折。
4.    在针阻塞的状态下,请勿推拉芯杆。因受到高压,针筒上有或许发生裂纹。
【关于进样针的高压灭菌处理】
替换针头型进样针( 固定针头型进样针在外),针,针筒,芯杆等各个部品能够在已拆分的状态下进行高压灭菌处理。
进行高压灭菌处理时、一般的设定是温度为 lang= EN-US110℃,处理时间约 20分钟。 

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