全自动微量水分测定仪初次安装调试规程
时间：2021-07-12 阅读：1727
本规程适用于易仕特仪器有限公司生产的ST系列全自动微量水分测定仪至用户的安装、培训。
仪器所涉及的工作原理、计算公式，请参考产品说明书。
1.安放仪器
自包装箱中轻取出仪器，放置在无风、无震动的工作平台上。要求，环境温度：5～35℃，相对湿度不大于85%。若温、湿度超出范围（例如在沿海潮湿地区或南方地区梅雨季节），试验室中应配备相应的降温设备和除湿设备。
2. 装配电解池
轻取出电解池，轻轻地剥离包装物。将成套电解池中的所有配件取下，先用电吹风将电解池瓶吹干备用。将真空油脂涂一薄层于所有配件的磨口处备用（多数情况下，仪器出厂时已涂好）。
3. 注入电解液（重要，调试关键）
3.1将电解电极（粗的电极）上的小磨塞取下，向电解电极中倒入电解液（此时电解液颜色为深色）。在电解电极大磨口下侧有一直径约3mm的小孔，左手持电极，同时用手指将小孔堵住，右手取一干燥（一定要干燥）的吸耳球压在小磨口处。挤压吸耳球，迫使电解液通过电极底部白色陶瓷隔膜。初时，渗出的电解液可能是橙黄色（陶瓷隔膜中有水），当渗出的电解液颜色逐渐变深直至和原来一样时（陶瓷隔膜中的水分已*被带出），可停止挤压（有时倒入一次电解液可能不够，需再次倒入）。最后将电极中的电解液保留15～20mm高度。
3.2通过电解池瓶上的电解电极孔向电解池瓶中注入电解液，至两条刻度线中间（注入量约为150ml）。然后组装电解池瓶和配件（包括电解电极、测量电极、两个小磨塞、干燥管和白色进样口磨塞）。
3.3轻轻摇一下电解池，用电解液吸收电解池瓶内壁上附着的微量水分。
备注：此条原理：电解电极底部的陶瓷隔膜裸露在空气中时极易吸收水分，且工作中不易析出，致使仪器的平衡时间会过长。用吸耳球压过过碘的电解液之后，会将其中的水分强行置换出来，节省试验等待时间。
4.安放电解池
将电解池轻放在仪器上，插好电极，固定好电解池支架。面向仪器，仪器上左手插座对应电解电极（粗电极），右手插座对应测量电极（细电极），电极插头上有一缺口，对准后插入插座，听到“啪”的轻响后，表示电极已插好。
5.开机
接通电源，开机后，仪器显示“欢迎使用华坤仪器”，同时出现样品参数﹑样品测量﹑历史记录﹑时间调整四个提示菜单和时钟。
6.调整仪器工作平衡点
6.1观察电解池中的搅拌子是否在中间位置，若不在，调整至中间位置。
6.2按“样品测量”键，仪器显示过碘，同时电解池中的搅拌子开始转动。
备注：搅拌子应平稳转动，切不能跳起。若跳起，迅速按“减少”键几次，降低转速，按“退出”键。退出后，重新执行以上程序，若此时转速过低，可按“增加”键，调整合适的转速。合适的转速以电解液不被搅起气泡为宜。
6.3仪器显示为电解液过碘时，取出随机配置的50μl进样器，抽取纯水注入电解液中，5μl/次。观察电解液颜色变化和仪器显示，当颜色变化明显时，要减少注入量直至仪器显示由“过碘”变为“正常”停止。
电解速度逐渐上升至大于等于40μg/s。经过一段时间，电解速度开始下降，直至下降至0.4μg/s以下，此时电解池中的水分已基本电解完毕。电解速度稳定在0.4μg/s以下时，仪器进入“正在测量空白电流”，延时15s后，蜂鸣器响一声，进入“正在测量”。至此，仪器已达到平衡点，可以进样测量。若在60s内不进样，仪器将自动停止电解过程，如需重做，仅需按“重做”键即可。
备注：初次调试时，当电解速度低于0.4μg/s后，可退出，重新轻摇一下电解池，用电解液吸收电解池瓶内壁上附着的微量水分，使电解池上部空间处于相对干燥的状态，以取得更好的测量结果。
7.标定（仪器自身量值传递）
在一般情况下，并不需要每次都做仪器的标定。只有当怀疑测量结果不准确时，可以做一下标定。过程如下：
仪器进入测量状态后，取出0.5μl进样器抽取0.1μl纯水注入，其显示结果应为“100±3μg”（不含进样误差），一般标定2-3次，显示结果在误差范围内就可以进行样品测量。由于国产的0.5μl进样器很多时候并不让人满意，所以在标定时“100±3μg”有时并不满足。这时可以采用另一种方法来验证，即测量加标回收率的方法。以无水乙醇为例：称取一定量的无水乙醇，先测定一下它的含水率，然后称取一定量的水加入其中，再一次测定含水率，如果理论计算值和实际测量值一致，说明仪器是准确的，没有问题。
至此，仪器调试成功。
备注：0.5μl进样器的推杆不可拉出，一旦拉出，进样器有可能损坏，且不可修复。（非常重要）
8.样品测试
请参考说明书。
9.单位转换及间接测量
9.1仪器采用的单位是：
含水量：μg，含水率：mg/l。
在实际使用中，许多用户用质量百分比或ppm表示水分含量，转换方法如下：
质量百分比或ppm＝含水量÷样品质量
或
质量百分比或ppm＝含水率÷样品相对密度
在计算过程中，要注意单位的统一。
9.2间接测量
对不溶于甲醇，但溶于其它有机溶剂（酮、醛除外）的固体样品水分的测量，需要用间接测量的方法。计算公式如下：
其中：
A：固体样品的含水率，质量比
B：进样溶液的仪器测定值
C：溶剂的含水率，质量比
D：溶液的进样质量
E：溶剂的质量分数
PS：在计算过程中，要注意单位的统一。