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2020版《中国药典》 | 西洋参中7种有机氯的测定

时间:2020-09-01      阅读:2215

适用范围

 

适用于西洋参中7种(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹)有机氯的测定。

参考标准:文本2020版《中国药典》一部 西洋参 -P136

 

二 提取步骤

 

称取5 g样品于250 mL具塞锥形瓶中,加入30 mL水,振摇10 min;加入50 mL丙酮,称定重量,超声提取30 min,冷却至室温后用丙酮补足减少的重量;加入8 g氯化钠,25 mL二氯甲烷,称定重量,超声提取15 min,冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量;将大约30 mL提取液转移至离心管中,3000 r/min离心3 min,使*分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中,放置30min。精密量取15 mL上清液于40℃旋转蒸发至近干,再加入5 mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷将残渣转移至5 mL容量瓶中,定容至刻度。

 

将溶液转移至离心管中,缓慢加入1 mL  90%硫酸,涡旋混匀1 min,3000 r/min离心10 min;取出上清液,加入1 mL水,振摇,取上清液过滤膜后上机。

 

 

色谱条件

 

色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;

进样口温度:230℃;

检测器(ECD)温度:300℃;

载气:N2;

进样方式:不分流;

载气流量:1.1mL/min;

进样量:1μL;

升温程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。

 

色谱图或者加标回收率结果

 

 

相关产品信息

 

 

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