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鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定GB 29691-2013

时间:2020-09-01      阅读:1328

 

适用于鸡可食性中尼卡巴嗪残留量的测定(该实验基质为鸡肉)

参考标准:《GB 29691-2013 食品安全国家标准 鸡可食性组织中尼卡巴嗪残留量的测定 高效液相法》

提取步骤

1 鸡肉(搅碎)

2 2g(jing确至0.02g)样置于50mL离心管中,加入10mL乙腈,振荡1min,超声5min,8000rpm离心5min,移取上清液至50mL旋转蒸发瓶中,残渣中再加入10mL乙腈,重复提取一次,合并上清液,加正丙醇3mL,60℃旋蒸至近干。加乙腈0.5mL、正己烷1mL,涡旋1min,溶解,转移至15mL离心管中,用乙腈0.5mL、正己烷1mL重复涡旋溶解一次,合并2次溶液至15mL离心管中,加2mL正己烷,振荡,4000rpm离心5min,弃去上层正己烷,下层再加2mL正己烷,振荡,4000rpm离心5min,取下层乙腈相待净化。

 

SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® C18E,规格:500mg/3mL。

活化:10mL乙腈,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集;

洗脱:4mL70%乙腈水,压干收集,60℃旋蒸至近干,加2mL乙腈旋蒸至干,加2mL流动相复溶,过0.22μm有机滤头,上机检测。

 

色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm;

流动相:A-乙腈,B-水(等度A:B=58:42);

流速:1.000mL/min;

柱温:30℃;

进样量: 20μL;

检测波长:340nm。

 

色谱图或者加标回收率结果

 

 

相关产品信息

 

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