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出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定 SN/T 0693-2019

时间:2020-09-04      阅读:1372

 

01  适用范围

适用于大米、小麦、玉米、橙子、葡萄、番茄、马铃薯、菠菜、蘑菇、花生和茶叶中烯虫酯残留量的测定。(本实验样品大米)

参考标准《SN/T 0693-2019 出口植物源性食品中烯虫酯残留量的测定》

 

02  提取步骤

大米:

称取5g样品(jing确至0.01g)于50mL离心管中,加入20mL乙腈,涡旋1min,超声10min,离心5min(5000r/min),吸取上清液于鸡心瓶中,再向残渣中加入20mL乙腈重复上述步骤,合并上清液。将提取液置于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干,用2mL正己烷溶解残渣,待净化。

 

香菇:

称取5g样品(jing确至0.01g)于50mL离心管中,加入20mL乙腈和5g氯化钠,涡旋1min,超声10min,离心5min(5000r/min),吸取上清液经无水硫酸钠过滤后收集于鸡心瓶中,再向残渣中加入4-5mL水,20mL乙腈,5g氯化钠重复上述步骤,合并上清液。将提取液置于40℃水浴中旋转蒸发浓缩至近干,用2mL正己烷溶解残渣,待净化。

 

03 SPE净化步骤

SPE柱:Welchrom® Carb,规格:250mg/6mL和Welchrom® Alumina-N,规格:1000mg/6mL;Carb柱串接在Alumina-N柱上端;

活化:5mL丙酮,5mL正己烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集;

洗脱:15mL正己烷-丙酮溶液,收集;

浓缩:40℃水浴旋转蒸发至近干,用正己烷复溶并定容至1mL,待检测。

 

04  色谱条件

6.1 气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:250℃

升温程序:初始温度为50℃,保持1min;

以10℃/min升温至280℃,保持5min

载气:高纯氦气(纯度>99.999%)

进样方式:不分流进样

恒流模式:1.0mL/min

进样量:2μL

6.2 质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI)

电离能量:70eV

传输线温度:280℃

离子源温度:250℃

四极杆温度:150℃

监测离子(m/z):153,191,278(100:87:26)

溶剂延迟:18min

 

05 色谱图或者加标回收率结果

 

 

06  相关产品信息

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