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大米中灭幼脲残留量的测定(方法改良)

时间:2020-09-27      阅读:1550

 

01 适用范围

适用于水果、蔬菜及粮食中灭幼脲的测定(该实验选用基质为大米)

参考标准:《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中灭幼脲残留量的测定》

《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定 高效液相色谱法》

 

02 提取步骤

大米(搅碎)5g(JQ至0.01g)样置于50mL离心管中,加入10mL乙腈,振荡1min,超声10min,加入2.5g氯化钠,振荡混匀,超声10min,8000rpm离心2min,移取上清液,再加10mL乙腈重复提取一次,合并上清液,移取上清液5mL加水至15mL待净化。

 

03 SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom®C18,

规格:1g/6mL。

活化:5ml甲醇,5mL水,弃去;

上样:待净化液全部上样,压干,弃去;

洗脱:3.5ml甲醇,压干收集,用水添加至4mL,过0.22μm有机滤头,上机检测。

 

04 色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm;

流动相:A-甲醇,B-水(等度A:B=75:25);

流速:1.000mL/min;

柱温:30℃;

进样量:20μL;

检测波长:254nm。

 

05 色谱图或者加标回收率结果

 

 

 

06 相关产品信息

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