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水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法NY/T 1455-2007

时间:2020-09-28      阅读:1520

 

01适用范围

适用于水果中腈菌唑残留量的测定(该实验选用基质为苹果)

参考标准:《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法》

 

02提取步骤

适用于水果中腈菌唑残留量的测定(该实验选用

称取试样5g(±0.05g)于50 mL离心管中,加入5g氯化钠和20mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,6000 r/min离心5 min。吸取10mL上清液于15 mL离心管中,40℃氮吹至近干,加入2mL丙酮溶解残渣待净化。

 

03SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,

规格:1g/6mL。

活化:5mL正己烷-丙酮(8:2),5mL正己烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集流出液;

淋洗:加入20ml正己烷-丙酮(7:3)溶液洗脱,压干收集流出液于50 mL鸡心瓶中;

复溶:40℃旋蒸至近干,准确加入1mL正己烷溶解残渣,过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。

 

04色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;

进样口温度:260℃;

检测器(ECD)温度:280℃;

载气:N2;

进样方式:不分流进样,0.80min后开阀;

载气流量:1.0mL/min;

进样量:1μL;

升温程序:120℃保持1min,30℃/min升到260℃,保持4min, 20℃/min升到270℃,保持3min。

 

05色谱图或者加标回收率结果

 

 

06相关产品信息

 


 

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