水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法NY/T 1455-2007
时间:2020-09-28 阅读:1520
01● 适用范围
适用于水果中腈菌唑残留量的测定(该实验选用基质为苹果)
参考标准:《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑残留量的测定 气相色谱法》
02● 提取步骤
适用于水果中腈菌唑残留量的测定(该实验选用
称取试样5g(±0.05g)于50 mL离心管中,加入5g氯化钠和20mL乙腈,涡旋混匀2min,超声提取10min,6000 r/min离心5 min。吸取10mL上清液于15 mL离心管中,40℃氮吹至近干,加入2mL丙酮溶解残渣待净化。
03● SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,
规格:1g/6mL。
活化:5mL正己烷-丙酮(8:2),5mL正己烷,弃去;
上样:待净化液全部上样,收集流出液;
淋洗:加入20ml正己烷-丙酮(7:3)溶液洗脱,压干收集流出液于50 mL鸡心瓶中;
复溶:40℃旋蒸至近干,准确加入1mL正己烷溶解残渣,过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。
04● 色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:260℃;
检测器(ECD)温度:280℃;
载气:N2;
进样方式:不分流进样,0.80min后开阀;
载气流量:1.0mL/min;
进样量:1μL;
升温程序:120℃保持1min,30℃/min升到260℃,保持4min, 20℃/min升到270℃,保持3min。
05●色谱图或者加标回收率结果
06● 相关产品信息