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毒性*的米酵菌酸,检测方法这里有!

时间:2020-10-23      阅读:2917

 

 

适用范围

PART 01

适用于银耳中米酵菌酸的检测。(本实验样品采用银耳)

参考标准:《GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定》

 

提取步骤

PART 02

精q称取2g样品置于50mL的螺口尖底离心管,加入20mL提取液(配制方法见备注),振荡混匀2min,超声20min,离心5000rpm下5min,移取上清液5mL待净化。

 

注:提取液的配制:80mL甲醇,加入1mL氨水,加水定容至100mL。

 

SPE净化步骤

PART 03

SPE柱:月旭Welchrom®P-SAX,规格:60mg/3mL;

活化:依次5mL甲醇,5mL水活化,弃去;

上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:依次5mL水,5mL甲醇,弃去;

洗脱:精q移取6mL 2%甲酸甲醇洗脱,抽干,收集于15mL离心管中;

复溶:洗脱液于40℃水浴氮吹干,用甲醇定容至1mL,经0.22μm有机滤头,供液相检测。

 

色谱条件

PART 04

色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18,4.6×250mm,5μm;

流动相:A-甲醇,B-pH=2.5的水(梯度A:B=75:25);

流速:1.000mL/min;

柱温:30℃;

进样量:20μL;
检测波长:267nm。

 

谱图加标回收率

PART 05

 

相关产品信息

PART 06

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