QuEChERS法快速测定食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂
时间:2021-01-18 阅读:1957
01 适用范围
适用于油脂类邻苯二甲酸酯类化合物的测定(本实验选用菜籽油为样品基质)。
参考标准:《SN/T 3147-2017 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》
02 提取步骤
1)称取5g样品于玻璃管中,加入2mL乙腈饱和的正己烷,涡旋混匀后,加入4mL正己烷饱和的乙腈,涡旋混匀后,超声10min,离心5min(3000r/min),小心移取下层溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷饱和的乙腈,再重复提取一次,合并两次提取液。
2)将提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,准确加入5mL乙腈,涡旋混匀后,加入Welchrom® QuEChERS净化管(P/N: 00533-20020)中,涡旋混匀后,离心5min(3000r/min),取上清液,待检测。
03 色谱条件
3.1 气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS, 30m*0.25mm*0.25μm
进样口温度:260℃。
升温程序:初始柱温60℃,保持1min;以20℃/min升温至220℃,保持1min;再以5℃/min升温至250℃,保持1min;再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样 ;
进样量:1μL。
3.2 质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70Ev;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM);
溶剂延迟:7.5min。
04 色谱图或者加标回收率结果
05 相关产品信息