原子吸收测定中药口服液中的金属元素含量
时间:2016-12-14 阅读:2192
肺热清解口服液由野菊花、桑白皮、芦根、瓜蒌皮和川贝母等十味中药材加工制成,具有清热宣肺、止咳平喘的功效,主治肺热咳嗽,临床上主要用于急性支气管炎及肺部感染的治疗,疗效显著。研究表明微量元素在人体中的含量将直接影响到人体的健康。重金属元素(如铅、镉等) 能直接或通过积蓄对人体造成不利影响。而一些对人体有益的金属元素如果含量超过了所需限度,也会对人体造成危害。
实验采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收共同完成对口服液中铜(Cu)、铬(Cr)、镉(Cd)、钴(Co)、铁(Fe)、锰(Mn)、钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)和锌(Zn)共10种金属元素进行含量测定,为其质量控制与临床应用提供科学依据。
实验仪器
火焰-石墨炉一体原子吸收分光光度计、元素空心阴极灯、微波消解仪等。
样品处理:精密量取样液1.0 mL,置于50 mL烧杯中,加硝酸-高氯酸(体积比4:1)混合溶液10 mL,用保鲜膜封口浸泡24h。将烧杯置于电热板上于260℃消解,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(体积比4:1)混合溶液适量,直至产生的棕色烟转为白色烟,zui终溶液颜色为澄明无色或略带黄色。继续加热至干,得白色结晶,冷却,加入体积分数2%硝酸溶液溶解,经微孔滤膜滤至10 mL 量瓶中,用体积分数2%硝酸溶液分别稀释至刻度。同法制得样品空白溶液。
仪器参数设置(参考):
火焰原子吸收法:
元素 | 波长nm | 灯电流mA | 空气:乙炔 | 原子化器高度 |
Na | 589.0 | 3 | 15:4 | 10mm |
K | 766.5 | 3 | 15:4 | 10mm |
Mg | 285.2 | 2 | 15:4 | 5mm |
Zn | 213.9 | 5 | 15:4 | 10mm |
石墨炉原子吸收法:
元素 | 波长 nm | 带宽 nm | 灯电流 mA | 干燥 | 灰化 | 原子化 | |||
℃ | s | ℃ | s | ℃ | s | ||||
Cu | 324.7 | 0.2 | 2 | 120 | 15 | 500 | 8 | 2500 | 4 |
Cr | 357.9 | 0.2 | 3 | 120 | 15 | 500 | 8 | 2700 | 4 |
Cd | 228.8 | 0.2 | 3 | 120 | 15 | 250 | 8 | 1800 | 3 |
Co | 240.7 | 0.2 | 3 | 120 | 25 | 500 | 8 | 2600 | 4 |
Fe | 248.3 | 0.2 | 3 | 120 | 20 | 500 | 6 | 2500 | 5 |
Mn | 279.5 | 0.2 | 3 | 120 | 20 | 500 | 10 | 2600 | 4 |