食品原子荧光光度计实验条件的选择有哪些要求呢
时间:2021-09-24 阅读:1816
食品原子荧光光度计是利用硼氢话钾或硼轻化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
食品原子荧光光度计实验条件的选择:
1、谱线的选择。
我们的选择一般推荐使用灵敏度高或信噪比好的主灵敏线,原因就是我们要测定低浓度样品。
然而,测定高浓度样品时,可以用次灵敏线和翻转燃烧头的角度来测定,不管怎么选择,大家的目标都一致,那就是让测定样品的结果满意。
2.狭缝的选择。
我们测定的,是通过狭缝进入到单色器的辐射量,狭缝宽度越大,意味着单色器和检测器可以获得大的辐射量,此时,我们可以通过低增益和低的负高压进行工作,从而在低噪声水平下获取信号,当然狭缝宽度我们可以优化,目的是有好的标准曲线线性和低的信噪比。
3、灯电流的选择。
通常每个仪器都给出了推荐灯电流,但是为了应付日常的检测工作,我们会增加或降低灯电流,目的还是为了好的信噪比和好的标准曲线。
4、负高压和增益的选择。
一般增益和负高压的设置是在优化其他条件、调节能量时软件自动可以完成,范围250~450V,超过了450V,信噪比会不好,此时要清洗光路了,因为负高压过高,意味着没有那么多的能量到达检测器了。
5、燃气/助燃气比的选择。
食品原子荧光光度计尽量使用仪器推荐值,佳的就是利用仪器上的自动控制和优化火焰功能,让火焰自动优化,此时的燃气/助燃气比。
6、气体和应用火焰的条件。
火焰必须将溶液中元素的形态转换为原子云。所以适宜的火焰必须和各种元素适宜的温度相互适应。目前我们经常使用的是空气-乙炔火焰;笑气-乙炔火焰,各个元素的火焰选择请参照国家标准或者元素分析手册,当然我们使用的多数还是空气-乙炔火焰。