ST-1513微量水分测定仪使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和装配：

1、 在使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（见图2），否则在测定试样过程中会造成测量误差。

2、 把硅胶装入干燥管中，注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好（见图3）。

        完成上述操作后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封管不装外，其他均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好的密封。

3、将大约100～120毫升的试剂用漏斗（必须干净、干燥）通过密封口注入到阳极室，再用漏斗向阴极室注入试剂，阴极室和阳极室的液面高度要保持一致。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（该操作应在通风橱内进行）。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。

二、操作界面功能介绍：

1、开机，显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面：

如需开关电解电流或启停搅拌，可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”，显示“正在滴定”状态，可以将试样通过注样口注入，仪器自动进行滴定。滴定完毕，显示实测水分值并打印测定结果。如需更改计算公式，可点击“设置”按钮进入设置菜单界面（见下页）。

该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等，并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度：向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度，向左滑动滑块则调低搅拌速度（一般设置搅拌速度为“4”档）。

（1） 公式选择

该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  测量结果/（试样体积×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  测量结果/（试样总重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  测量结果/试样重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  测量结果/（试样重量/稀释系数）

公式5：F5=DT        ug   测量结果（实测水分值 ）

其中，DT—实测水分值，单位：ug；

      V—试样进样体积，单位：ml；

      SG—试样密度，单位：g/ml；

      W—试样总重，单位：mg；

      w—皮重，单位：mg；

      W′—试样重量，单位：mg；

      K—稀释系数。

（2） 试验记录

该界面为试验数据记录界面，可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清除”，弹出清空试验记录提示框，若在提示框中点击“确定”，可删除所有数据记录。

（3） 打印设置

 该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时，测试完毕后，仪器自动打印测试结果；禁用时，不打印测试结果。

（4） 延时设置

该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间，单位为秒。假如设定的延时时间为10秒，则点击“开始”10秒后，滴定电流才接通。这种处理方法，通常是在测定较小含水量试样时使用。

三、电解液的平衡稳定过程：

1、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。

2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于电解碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水，直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

四、仪器的标定：

当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。具体操作如下：

1、 用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水，为标定做好准备。

2、 按“开始”键，然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意：应使进样器针尖插入到试剂中，针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。

3、 蜂鸣器响，信息提示“测试完毕”，显示结果为100±3ug(不含进样误差)，一般标定2～3次， 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。

五、测定操作：

在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中，阳极室内的试剂会自然产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水，通过进样旋塞注入到阳极室，直到仪器重新恢复到平衡点，才能进行测定操作。

跟仪器的标定类似，当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线（平衡点位置）时，可以进行试样的测试（以液体试样，采用含量计算公式F1为例阐述操作过程）：

1、  取样:

用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

2、试样注入和测定

取样后，点击“开始”按钮，仪器显示状态“正在滴定”，通过进样旋塞把试样注入到阳极室内，滴定自动开始，水分值不断增加。滴定结束，蜂鸣器响，状态信息提示：测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。

如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数，可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”（-“公式参数设定”）来完成。