石墨炉原子吸收光谱法测定中药材金银花中铅和镉元素的含量
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实验部分
仪器
· SP-3590AA原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司)
· 铅空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
· 镉空心阴极灯(上海光谱仪器有限公司)
· 电子天平
· 马弗炉
· 电热板
试剂和标准溶液制备
· 硝酸(优级纯)
· 二次去离子水
· 铅标准水溶液(1g/L)
· 镉标准水溶液(1g/L)
· 铅标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度
· 镉标准溶液的制备:分析时逐级稀释至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0µg/L的浓度,使用1%硝酸来定容至刻度
· 基体改进剂:1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁溶液
样品处理
取供试品金银花粉0.5g(精确至0.0001g)置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温马弗炉中,于500℃下,灰化5~6h。灰化完毕,取出冷却,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,转入50mL容量瓶中,用二次去离子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀释到刻度,摇匀即得。同法随同制备试剂空白溶液。