《工作场所空气中粉尘测定 第4部分：游离二氧化硅含量》

粉尘中的硅酸盐及金属氧化物能溶于加热到245 ℃～250 ℃的焦磷酸中，游离二氧化硅几乎不溶，而实现分离。然后称量分离出的游离二氧化硅，计算其在粉尘中的百分含量。

1.2 仪器      

3.2.8 马弗炉：900 ℃～1200 ℃，控温精度±3 ℃。

1.4 样品的采集

3.5.1 将采集的粉尘样品放在105 ℃±3 ℃的烘箱内干燥2h，稍冷，贮于干燥器备用。如果粉尘粒子较大，需用玛瑙研钵研磨至手捻有滑感为止。

3.5.3 若粉尘样品中含有煤、其他碳素及有机物，应放在瓷坩埚或铂金坩埚中，在800 ℃～900 ℃下灰化45min以上，使碳及有机物*灰化。取出冷却后，将残渣用焦磷酸洗入锥形瓶中。若含有硫化矿物（如黄铁矿、黄铜矿、辉铜矿等），应加数毫克硝酸铵于锥形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加热处理。

3.5.5 将有沉渣的滤纸折叠数次，放入已称至恒量（m1）的瓷坩埚中，在电炉上干燥、炭化；炭化时要加盖并留一小缝。然后放入高温电炉内，在800 ℃～900 ℃灰化45 min以上，冷却至室温，放入干燥器中冷却1 h，在分析天平上称至恒量（m2），并记录。

1.6 说明

3.6.1 焦磷酸制备方法：将质量分数为85 %的磷酸加热到沸腾，至250 ℃（不得超过该温度）不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。加热过程中，应该用玻璃棒不断搅拌，防止酸局部过热。

3.6.2 焦磷酸溶解硅酸盐时温度不得超过250 ℃，否则容易形成胶状物。

实验中加热设备：

 马弗炉：