试验步骤：

1、蒸馏液的制备

（1）连接循环泵至仪器背后的水管接头，上方为出水口，下方为进水口，使用自来水冷却。

（2）打开设备电源开关，点击对应按键调节“蒸馏定时”一般调至25分钟即可，根据实际使用情况用户可自行调整。

（3）移取20.00mL硫酸溶液于250mL烧杯中，加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。将蒸馏瓶出口玻璃管插入烧杯底部硫酸溶液中。

（4）称取10g粉煤灰样品(m2)，准确至0.01g，放入250mL烧杯中。另用量筒量取约210mL蒸馏水，将蒸馏水与粉煤灰混合均匀并移入500mL蒸馏瓶中。为使粉煤灰能全部转入蒸馏瓶中，烧杯应冲洗两次。

（5）在蒸馏瓶中加入约0.2g氢氧化钠，迅速连接好蒸馏装置并确保密封以防氨逸出，待蒸馏。

（6）点击“加热开”，设备开始加热输出。加热开始输出后，如果打开“计时”功能，在计时时间到达设置的“蒸馏定时”时间后，加热将自动停止。

（7） 当烧杯内蒸馏液体积达到200mL后停止加热，卸下蒸馏瓶，用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在烧杯中，然后取出烧杯即可。

2、滴定

用氢氧化钠标准溶液回滴蒸馏后收集到烧杯中的溶液，直至指示剂由亮紫色变为灰绿色。消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2。

3、空白试验

按照上述1、2同样的分析步骤、试剂和用量，不加粉煤灰试料进行平行操作，制备空白试样两份，测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，并取平均值V3。试验用水不变的情况下，空白试验只进行一次。

4、计算

粉煤灰中铵离子含量w按下式计算：

式中：

W-粉煤灰中铵离子含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C-氢氧化钠标准溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V2-滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

V3-空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(mL)；

0.01804-与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的铵离子的质量，单位为千克每摩尔(kg/mol)；

m2-试料质量，单位为克(g)。