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阴离子抑制器好坏对分析结果有很大影响,该如何区分呢?

时间:2021-12-17      阅读:1886

   阴离子抑制器主要起两个作用,一是降低淋洗液的背景电导,二是增加被测离子的电导值,改善信噪比。离子色谱中化学抑制器的作用。样品为阴离子F-、Cl-、SO42-的混合溶液,淋洗液为NaOH。若样品经分离柱之后的洗脱液直接进入电导池,则得到色谱图。非常高的背景电导来自淋洗液NaOH,被测离子的峰很小,即信噪比不好,一个大的系统峰(与样品中阴离子相对应的阳离子)在F-峰的前面。
 
  阴离子抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重的作用。工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。常见的故障是漏液,使峰面积减小(灵敏度下降)和背景电导升高。
  (1)背景电导高。在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明部分存在一定问题。其原因大多是操作不当,例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器其电流设置太小等。膜被污染后交换容易下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一只新的。
 
  (2)漏液。漏液的主要原因是抑制器内的离子交换膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让膜水化溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成漏液。由于保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
 
  (3)峰面积减小。造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。长期不用,会发生微膜脱水现象,为激活抑制器,可用注射器向抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许硫酸;阳离子用氢氧化钠。同时向再生液进口注入少许去离子水,并将放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗。
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