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ICP光谱仪定量测量的内容讲解

时间:2022-11-26      阅读:1585

ICP光谱仪可分析元素周期表中的大部分元素,适用于各种样品中元素含量的分析。广泛用于材料、环境、地质、石化、生物等领域。
ICP光谱仪是多元素顺序测量的分析测试仪器。 该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈<内通冷却水>当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1.2KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,后由打印机打出分析结果。
ICP光谱仪具采用等离子光学接口完成消除水平观测时尾焰的影响、全谱CCD技术和多视角等离子体定位等新技术,有高灵敏度、高精度以及波长范围宽等特性,可分析包括ppm级卤素在内的73个金属和非金属元素。
ICP光谱仪的定量测量
在做定量测量前,须先做分析线的定义。在Method的Line Definition窗口中,点击Method/Analysis/Single Measurements测量一个高浓度的标样后,确定分析线的峰高、背景、积分范围等相关定量参数。或调入已保存的光谱图定义以上参数。
然后点击工作站左边工具箱中的Analysis按钮进入分析测量窗口。如果是用自动进样器进样,在自动进样器窗口中点击F5,按自动进样器的编辑方法进样。若要停止进样,点击Esc。以上操作可点击工具栏上相应的快捷键。以下是手动进样的操作过程说明。
把吸样管放入要测的标样中,点击Analysis/Method Measurements,选择要测的标样名,点击Measure,测量完成后,点击Analysis/Sample Finish。然后按顺序测完标准系列,再点击Calculate,回到Method窗口,得到工作曲线。如果不能得到工作曲线,是由于软件计算出的工作曲线的相关系数小于设定值。
把吸样管放入要测的样品中,若测量一次点击Analysis/Single Measurements,若测量多次点击Analysis/Multiple Measurements,测量完成后,点击Analysis/Sample Finish。 
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