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关于薄层层析板

时间:2019-06-03      阅读:1846

 

   薄层层析板是用高纯度薄层层析硅胶(粉状)调入一定量的粘结剂喷制成,板面纯白、平整均匀、细密。主要成分为SiO2·nH2O,化学性质稳定,除强碱和强酸外,不与其他酸碱反应。薄层层析板可直接用于多种类型有机物质的定性或定量分析。

  薄层层析板可以适合绝大多数的物质。Merck的正相硅胶板采用Silica 60为原材料,通过*的聚合技术使薄层板的表面坚硬且光滑的表面使得薄层层析板拥有*的分离效果。

  在制备薄层层析板时大部分靠的是经验,要关注液体往下流的速度,在操作时候要均匀薄厚一致的铺在载玻片上,然后舀一勺倒在载玻片中间使其慢慢布满整块板面,之后再用手轻轻镇动几下,记住一定不要有气泡。

薄层层析板就是我们通常所说的硅胶板,要了解制作与操作方法必须先知道其原理;

薄层层析法是一种微量而快速的分析方法,操作容易,设备要求低,但对于每一种被分离的物质都需要各自独立的方法,TLC主要应用于氨基酸、多肽、糖脂、核苷酸和生物碱类多种物质的分离和鉴定。

  1.样品的溶解:将薄层层析板样品溶于展开剂极性相近、挥发性高的有机溶剂。

  2.点样:控制上样量,点样基线距底边2.0 cm,控制样点直径(5 mm)及点间距离(1-1.5 cm),避免因扩散而影响检测(下图),点样时必须注意勿损伤薄层表面。

  3. 展层:展层容器必须密封,提前加入展开溶剂,使溶剂蒸气达到平衡。展开剂不能高于上样点,否则,无法求得Rf值和准确判断粗产物中各组分在薄层板上的相对位置。

  4. 薄层层析板展开剂的选择条件:有良好的溶解性、使待分离组分间分开、待测组分的Rf值在0.2~0.8之间、不与待测组分或吸附剂发生化学反应、沸点适中,黏度较小、展开后组分斑点圆且集中、混合溶剂zui好用新鲜配制。

  5. 边缘效应:边缘效应是样品在层析时,薄层板两边的斑点比中间斑点移动快,并向两边偏斜。其原因是用混合溶剂展开时,极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发,使薄层板上的展开剂比例不一,而出现边缘效应,解决边缘效应zui有效的方法是剪去薄层板浸入展开剂一端的两角。

  薄层层析板的用途:在医药、农药、中草药、有机化工产品及粮食、食品的微量杂质及主要成份的鉴定中已得到普遍应用。

 

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