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水热合成反应釜使用操作流程

时间:2017-06-24      阅读:12579

水热合成反应釜又称为高压消解罐、溶样器、压力溶弹、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,它是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手;样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。我公司常规生产的水热合成反应釜有25ML、50ML、100ML、150ML、200ML、250ML、300ML、500ML、1000ML 9种容量。
水热与溶剂热合成是指在一定温度(100--1000℃)和压强(1-100MPa)条件下利用溶液中物质化学反应所进行的合成,侧重于研究水热条件下物质的反应性、合成规律及产物的结构与性质。反应需耐高温高压,因此需特别注重使用操作流程,避免误操作引发的实验事故。
水热合成反应釜使用操作流程如下图:

1、清洁釜
对于水热合成反应釜内固体污垢,可先用水和毛刷清洗,再用毛刷和去污粉刷洗,再用酒精、丙酮刷洗,直至去除有机污渍,然后吹干或烘干,干燥箱保存(不要用砂纸打磨,否则会降低高压釜的承压能力和防腐蚀能力)
2、填充物料
注意物料的总体积要严格符合装料填充度的要求,注意取用安全操作,根据计算好的溶剂和反应物的用量,把试剂依次安全转移添加到釜体内,再次检查填充度以确保在安全范围内
3、密封釜
手动预拧紧水热合成反应釜,将预拧紧的水热反应釜放入台钳中夹紧,然后水平套在釜盖中间,均匀缓慢保持水平的顺时针旋转釜盖至拧不动为止(切莫用力过猛,要均匀用力,拧一段停一下,避免损伤螺纹),每次使用应对螺纹涂抹适量的石墨粉,确保润滑并保证高压釜在高温工作状态时不发生“粘牙”现象,引发螺纹损伤或开釜困难,延长使用寿命
4、升温、保温、降温
将水热合成反应釜小心放入加温设备的一个确定位置,记下位置并关好炉门;设定好升温速率、保温时间、降温速率(升降温速率应不大于5℃/min),确保程序无误后,启动工作;工作期间确保实验室安全措施到位,保温完成后,降温至室温即可关掉加热设备,打开炉门取出水热合成反应釜
5、开釜
取出水热合成反应釜放入台钳夹紧,拧开时需注意先泄压再打开,然后水平套在釜盖中间,均匀缓慢保持水平的逆时针旋转釜盖,略微松开,*排除釜内压力,重复旋盖泄压,直至确保*泄压,手动拧开釜盖。
6、取出物料
双手平稳捧紧釜体,以合适速度倾倒釜内物料,或者用吸管等吸出物料转移至烧杯等其他容器内,再清洗水热合成反应釜、烘干保存

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