测定水中氨氮时应注意的问题
时间：2017-01-16 阅读：5032
测定水中氨氮时应注意的问题：
1 实验室环境
进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。
2 无氨水的制备
实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。
3 试剂的配制
3.1纳氏试剂
纳氏试剂的配制有两种方法，*种方法利用KI、HgCI2、KOH配制。第二种方法用KI、HgI2、NaOH配制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2- ，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比*种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用*种方法配制。该方法关键在于把握HgCI2的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高，进而影响方法的灵敏度。但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较难把握。依据反应原理和经验，HgCI2与KI*用量比为0.4l：l(即8.2克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。但配制过程中，HgCl2溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。在加入HgCI2时，KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。
3.2 酒石酸钾纳
酒石酸钾纳在实验中是为掩蔽水样中Ca2+，Mg2+ ， Fe3+ ，Na+等金属离子对显色剂的干扰.酒石酸钾纳配制方法很简单，但市售分析纯酒石酸钾纳有时氨盐含量较高，直接加热煮沸配制往往空白实验值很高，解决的办法有两种：
(1)向定容后的酒石酸钾纳溶液中加入5ml纳氏试剂，沉淀后取上层清液使用。
(2)向酒石酸钾纳溶液中加少量碱，煮沸蒸发至50ml左右后，冷却定容至100ml。依经验第二种方法优于*种方法，即使氨盐含量很高的酒石酸钾纳，经处理后空白值也能满足要求。
4 反应条件的控制
4.1 反应温度
温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时，显色反应*；5—15℃ 时吸光度无显著改变，但显色不*，温度为30℃ 时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20—25℃ ，这样可保证分析结果可靠性。
4.2 反应时间
反应时间在lOmin之前，溶液显色不*，10—30min，颜色较稳定；30—45min颜色有加深趋势；45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10—30min以尽快的速度进行比色分析。
4.3 反应体系pH
在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，DH太低，显色不*；太高时溶液可能出现浑浊，当pH=13时，显色较*，且无浑浊，因此溶液pH宜选为l3。
5 其它
5.1 对于清洁的地表水、地下水中氨氮的测定，水样需进行絮凝沉淀、过滤的预处理，而过滤使用的滤纸一般都含有可溶性氨氮，尤其是定量滤纸，实际操作中选用含可溶性氨氮低的定性滤纸或超细玻纤滤膜过滤，滤前应用无氨水少量多次充分洗涤以除去可溶性氨氮，减少测定误差，提高方法准确度、灵敏度。
5.2 向过滤后的水样中加入酒石酸钾钠，样品出现浑浊，但标准曲线组未出现此现象，这可能是酒石酸钾钠中含有较多的Ca2+，Mg2+ 杂质。当加入的酒石酸钾钠时，其中的Ca2+，Mg2+与水样中的Ca2+，Mg2+ 相迭加，产生较多量的酒石酸钙或酒石酸镁析出，使水样浑浊。而标准曲线组是用无氨水配制，其Ca2+，Mg2+痕量，则无浑浊现象，这表明酒石酸钾钠不合格，非水样干扰问题，此时应更换酒石酸钾钠。
5.3 当水样显色后，发现显色颜色很深(氨氮浓度大于2.0mg/L)，吸光度值超出测定范围时，可直接用无氨水定量稀释、测定。这种方法所测结果与取样时直接稀释所测结果进行比对，无显著性差异，相对误差满足环境分析要求，这种稀释方法特别适合大批量样品的分析。
6 总结
纳氏试剂光度法测定氨氮时应注意：①首先要选购合格的试剂。②试剂的正确配制决定着方法灵敏度，特别要掌握好纳氏试剂的配制要领。③ 对实验用水、试剂空白、滤纸要注意检查，降低空白值可提高实验精密度。④要控制反应温度、时间、体系pH等在*条件下进行。⑤ 对大批样品进行分析时，可直接采用显色后再稀释测定的方法，结果能够满足分析要求。