邻苯二甲酸酯类化合物（Phthalate Acid Esters，缩写PAEs，又称酞酸酯，俗称塑化剂，普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂，其作用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料强度。 PAEs是一种环境激素，可以模拟体内的天然荷尔蒙，会干扰正常荷尔蒙的作用，影响身体内的基本的生理调节机能，具有致癌、致畸、致突变性作用，对人体健康已构成危害。2011年6月1日卫生部发布公告，邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非食用物质，禁止在食品中使用。 PAEs主要通过食品包装材料进入食品，而世面销售的饮料（果汁、碳酸饮料、奶制品等）多由塑料瓶包装，不同材料的塑料包材中含有不同量的塑化剂，随着存放时间的延长，包材中的塑化剂会释放至液体中而导致塑化剂污染。饮用含有塑化剂的饮料则对人体产生重大危害。

目前参考GB/T21911-2008标准，前处理方法使用的SPE小柱作为净化工具，虽然净化效果较好，但是不能满足日益增加的实验样品数量。同时标准选择GC/MS仪器，对色谱柱的低流失有较高要求。

本文中选择了选用GC/MS方法分析食品中16种邻苯二甲酸酯类，使用Quechers前处理方法快速、有效的净化样品，大大提高了实验通量。选择低流失的TG-5MS色谱柱，对16种邻苯二甲酸酯实现了良好的分离及定量。

样品前处理

1. 液体试样（易乳化或不易乳化样品均可使用此方法）准确称取混合均匀的液体试样 5.0g（含有二氧化碳气体的先除去二氧化碳（于25mL 具塞磨口玻璃试管中，加10mL 乙腈，加入6g MgSO4 和 1.5g 醋酸钠（Thermo QueChERS，PN:60105-341）， 涡旋1min，4000r/min 离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至5mL。

2. 固体或半固体试样（含油脂或不含油脂试样均可使用此方法）准确称取混合均匀固体或半固体试样5.0g 于 50mL 具塞磨口玻璃试管中，加入 5mL 水（含水试样无需加水），准确加入15ml乙腈，加入6g MgSO4和1.5g醋酸钠（Thermo QueChERS，PN:60105-341）， 涡旋 1min，4000r/min 离心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加 入 50mg PSA 粉，50mg C18 粉，150mg MgSO4（Thermo QueChERS clean-up，PN:60105-204），涡旋1min，4000r/min 离心。

色谱条件：

色谱柱:TG-5MS GC column  30m × 0.25 mm × 0.25μm （P/N：26098-1420）

进样口：SSL 250℃，不分流进样

流速：恒流模式 1ml/min

升温程序：初始温度60℃，保持1min，以15℃/min速率升至230℃，保持1min，再以 5℃/min速率升至280℃，并保持4min。

检测器：MS

进样量：1μm

载气：He

仪器：AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ

结论

使用Quechers方法提取啤酒，饮料，蜂蜜，食用油，饼干等食品，操作简单， 重复性好，提取回收率在 80-120%。标准品图谱邻苯二甲酸酯类浓度为25ppb,使用TG-5MS低流失色谱柱，赛默飞世尔科技Trace 1310 GC和单四级杆质谱ISQ，用于分析食品中的邻苯二甲酸酯类测定灵敏度高，结果准确。