五一小长假请收好您的分析仪器关机指南
时间：2023-04-28 阅读：1712
防疫三年，终于迎来全面放开后的第一个五一小长假，全国人民都兴奋不已，即将开启旅游打卡模式，然而我们工作的实验室不同于其他场所，我们的精密仪器小伙伴也是需要精心照料，不只是拉电闸、关门窗这么简单，为此我司整理了一份节前关机维护指南，为即将到来的仪器关机做好准备，大家可以过一个安静祥和的假期。
液相色谱仪
1
色谱柱冲洗和保存：
仪器关机前一定要将使用过的色谱柱进行充分冲洗，建议按照说明书规定保存色谱柱。从仪器上卸下色谱柱，并用死堵密封保存，并放到合适的位置。
仪器冲洗和溶剂置换。
液相色谱仪相关部件管路需要全部进行溶剂置换与冲洗，防止管路污染或堵塞。
2
反相色谱系统置换步骤：
1、取下色谱柱后用两通连接管路；
2、如果流动相中含有缓冲盐，需将相应管路中的流动相先更换为纯水，排气后再以高比例的水相1.0mL/min流速冲洗色谱系统30min以上；
3、将仪器所有管路都置换成100%纯甲醇溶液进行保存，包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四个管路或者二元高压梯度系统A/B两个管路、进样器洗针液管路等；
4、将流动相排气、自动进样器排气25min，再以1.0mL/min流速冲洗色谱系统30min以上。
3
正相色谱系统置换步骤：
1、取下色谱柱后用两通连接管路；
2、将仪器所有管路都置换成纯异丙醇进行保存，包括流动相管路比如四元低压梯度系统A/B/C/D四个管路或者二元高压梯度系统A/B两管路、进样器洗针液管路等；
3、将流动相排气、自动进样器排气25min，再以1.0mL/min流速冲洗色谱系统30min以上。
清空废液瓶中的废液、进样器中的样品瓶，并妥善处理；关闭工作站、电脑电源和仪器电源。
制备液相
1、将冲洗完毕的色谱柱取下，并用堵头封存，妥善保存；
2、使用两通连接好系统，按如下反相或正相体系冲洗系统；
3、关闭工作站；
4、关闭各单元模块，断开电源；
5、清空废液瓶中的废液。
1
反相色谱置换步骤：
1、取下色谱柱后用两通连接管路。
2、如果流动相中含有缓冲盐，将相应管路更换为纯水，排气5分钟至无气泡。
3、以液相系统最大流速的10%冲洗色谱系统30分钟以上。
4、将仪器所有管路都置换成100%纯甲醇溶液，包括二元高压梯度系统中的A/B流动相管路、洗针液管路、柱塞杆清洗管路等，流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。
5、以液相系统最大流速的10%冲洗色谱系统30分钟以上，关闭两通阀。
2
正相色谱置换步骤：
1、取下色谱柱后用两通连接管路。
2、将仪器所有管路都置换成异丙醇，包括二元高压梯度系统中的A/B流动相管路、洗针液管路、柱塞杆清洗管路等，流动相管路排气5分钟，自动进样器管路排气25分钟。
3、以液相系统最大流速的10%冲洗色谱系统30分钟以上，关闭两通阀。
凝胶色谱仪
1、实验结束后，用流动相（环己烷：乙酸乙酯=1:1）作为样品，流速5mL/min，时间：30min，运行三针空白。
2、柱子长时间不用可将其两头用两通连接，用说明书上的溶剂封存，若柱子长时间不用需要定期检查柱子是否变干，若变干则需要用流动相活化。
3、流动相放置地点最好低于泵，否则可能造成虹吸现象，也可选配两通阀，保存时关闭两通阀。
溶出仪
溶出仪+自动取样器
关机注意事项：
1、通过排水阀排空水浴锅内的水；如有必要可以拆下水浴锅用软布和清洁剂清洗，切忌用硬物刷洗。
2、倒空溶出杯内溶媒，清洗干净，晾干后装回溶出仪或放置在溶出杯架内。
3、拆卸篮、桨，清洗干净晾干后备用；确保其他配件都没有水残留。
4、将取样针和补液头拔出，放入装有纯化水的烧杯，拆下针式过滤头，运行自动取样器清洗程序2~3遍，排空程序2遍，确保管路中无水残留。
5、关闭仪器开关，拔出所有供电插头。
进样小瓶清洗机
关机注意事项：
1、取出仪器底部滤网，清理干净内部杂物后复位滤网。
2、将进样小瓶清洗篮架装入舱内（不放进样小瓶），关闭舱门。
3、运行“通用”清洗程序，运行前可适当增加烘干时间以确保清洗完成后，仪器内部可充分烘干。
4、排空废水管内水分，关闭进水管阀门/拆下进水管路；如果由水箱提供纯水，则排空水箱。
5、待舱内温度将至室温且舱内没有水分残留，关闭舱门，关闭仪器，切断电源。
超纯水机
关机注意事项：
1、拔下仪器后部供电插头。
2、关闭进水阀门。
3、排空水箱内存水。
4、如长时间不使用，需拆下所有纯化柱，倒置直至没有水流出，盖上盖帽放到冰箱冷藏保存（不可放到冷冻），水机上安装纯化柱的孔位用堵头堵住。
实验室安全注意事项
1、实验室卫生要求
1）对实验室、办公室、准备室、药品库、仓库等进行卫生大扫除，做到实验台擦拭干净，设备、门窗、橱柜、消防器材等无灰尘，地面无纸屑等垃圾，确保各实验室卫生整洁，没有卫生死角。
2）组织相关人员检查实验室防火、防水、防盗方面是否存在安全隐患；线路是否老化、存在乱接现象；易燃易爆易致毒物品保管和废水废液处理情况及使用台帐。
2、防火安全要求
火灾性事故的发生具有普遍性，几乎所有的实验室都可能发生：
1）忘记关电源，致使设备或用电器具通电时间过长，温度过高，引起着火；
2）操作不慎或使用不当，使火源接触易燃物质，引起着火；
3）供电线路老化、超负荷运行，导致线路发热，引起着火；
4）乱扔烟头，接触易燃物质，引起着火。
爆炸性事故多发生在具有易燃易爆物品和压力容器的实验室：
1）违反操作规程，引燃易燃物品，进而导致爆炸；
2）设备老化，存在故障或缺陷，造成易燃易爆物品泄漏，遇火花而引起爆炸。
3）对仪器设备进行假期状态确认，关机的仪器设备要进行全面维护保养和关机工作；假期依然要运行的，需要安排好负责人，对期间的运行进行监督。
3、消防器材要配备
放假前对消防器材进行维护，可以对设备进行一个全面的检查，尤其是消防器材的检查。