01

                     重复性要求

什么是重复性？

USP 通则 41 中提到：“重复性评估是通过对一个测试砝码进行不少于10次的称重来进行的。假如两倍的称量值的标准偏差除以期望的小净重量（即用户计划在天平上使用的小净重）不超过0.10%，则重复性符合要求 。

这项要求明确了天平应满足的可接受标准以及其特定的测试方法。在这理解一点上，我们需要先了解所有 USP 章节中适用的特定四舍五入规则，首先，我们看一个示例更便于我们理解该规则：

  1， 如果给定的可接受重复性要求是 ≤0.10%，则 0.1049% 的标准偏差四舍五入为 0.10%。如果达到这一数值，天平就能通过重复性测试。

  2， 如果标准偏差为0.1050% ，则四舍五入为 0.11%，则天平未能通过重复性测试。

后，USP章节中特定的四舍五入规则可总结为：

观察值或计算值应根据要求进行四舍五入，并与限制表达式（如0.10%)保持一致的小数位数。在得出可报告数值的终计算之前，不得四舍五入。当需要四舍五入时，仅考虑限制表达式中后一位右侧小数位的一位数。如果该数字小于 5，则舍去，保留前一位数。如果该数字等于或等于 5，则向前进一位。”

请注意，此舍入步骤与所有其他领域和法定计量领域中的舍入规则存在很大不同，在后者中，任何给定限制数值的格式对测量结果的舍入*没有影响。

02

                     安全因子

什么是安全因子？

我们知道在实际使用过程中，天平的性能将会受到很多因素（环境变化、特殊样品，操作人员差异、去皮重容器差异等）的影响，也会随着天平的长期使用造成不可避免的机械磨损而产生误差。

为了程度减少上述因素造成的误差和影响，我们采用了两种方法进行双保险:

方法一是进行"性能验证": USP 通则 1251 中建议用户定期对天平进行测试，以确保天平一直满足规定的要求，即“性能验证“（下一章节我们将会有详细介绍）。验证的参数中就包括对上述因素及其敏感的重复性，尤其用户在是在使用分析或半微量/微量天平称量少量物质时。

第二个方法是设置”安全因子“：除了进行用户日常测试外，任何类型的测量仪器都可以采用所谓的安全因子。关于天平，安全因子的应用具体是由一名授权技术人员或用户在当时的环境条件下，对质量仅比在特定时间所确定的小称量值多一点的物质量进行称重。

由于小称量值是根据重复性计算而出，而重复性情况对于环境变化和用户操作特别敏感，所以小称量值会随着时间发生波动。

通过将小净重设定为高于在普遍环境条件下特定时间所确定的小称量值的数值，能够确保仪器“性能可用于应用目的”，而无需考虑仪器性能变化。换句话说，用户希望在正常使用天平时称量的小净重，应大于在特定时间所确定的小称量值。

USP 通则 1251 规定

在天平使用过程中影响重复性的因素包括：

1. 天平性能和小称量值会随着环境条件的变化而不断改变。

2. 不同操作员的称量方式可能有所不同，即不同操作员测定的小称量值可能不同。

3. 一定次数重复称量的标准偏差只是对未知的实际标准偏差的估测。

4. 使用测试砝码测定小称量值并不能*代表称量应用。

5. 由于环境会对去皮重容器的表面产生作用，因此去皮重容器也有可能影响小称量值。

鉴于上述原因，应尽可能地使称量值大于小称量值，即：“用户计划在天平上使用的目标小净重应当大于小称量值。”

这一概念可以使用安全因子进行量化。对于 USP 通则 41 中列出的应用，其中小称量值是基于标准偏差得出的，安全因子是小净重除以小称量值的商。

例如：

1，如果用户希望在半微量天平上称量28mg（即，小净重为28mg），而且小称量值经确定是14mg，则此时安全因子为 2。

2，反之亦然，如果经确定天平在某特定时间确定的小称量值为14mg，假设我们使用2作为安全因子，那么这台天平应该用来称量28mg以上的样品可确保称量。

那么我们该怎么确定自己的安全因子呢？我们推荐在环境条件较好的实验室中，采用2作为安全因子；而在环境较为复杂的空间（如：生产车间），一般可使用 3 甚至 4 作为安全因子。以此类推，如果称量环境越复杂越不稳定，那么所需采用的安全因子也因更大。

本期的介绍到这里就结束了，期待下次我们分享更多的干货给集美们。下期内容美国药典中关于关于性能验证的相关内容，我们不见不散！