气相色谱仪的维护与保养
时间：2017-04-06 阅读：4318
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析，仪器在运行一段时间后，由于静电原因，仪器内部容易吸附较多的灰尘；电路板及电路板插口除吸附有积尘外，还经常和某些有机蒸气吸附在一起；因为部分有机物的凝固点较低，在进样口位置经常发现凝固的有机物，分流管线在使用一段时间后，内径变细，甚至被有机物堵塞；在使用过程中，TCD检测器很有可能被有机物污染；FID检测器长时间用于有机物分析，有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
（1）严格说明书要求，进行规范操作，这是正确使用和科学保养仪器的前提。
（2）仪器应该有良好的接地，使用稳压电源，避免外部电器的干扰。
（3）使用高纯载气，纯净的氢气和压缩空气，尽量不用氧气代替空气。
（4）确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配，一般指导流速以次为载气30mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，针对不同的仪器特点，可在此基础上，上下做适当调整。
（5）经常进行试漏检查（包括进样垫），确保整个流路系统不漏气。
（6）气源压力过低（如不足10~15个大气压），气体流量不稳，应及时更换新钢瓶，保持气源压力充足、稳定。
（7）对新填充的色谱柱，一定要老化充分，避免固定液流失，产生噪音。以OV－101、OV－17、OV－225等试剂级固定液，老化时间不应该少于24小时，对SE－30，QF－1工业级的固定液因纯度低，老化不应该少于48小时。
（8）注射器要经常用溶剂（如，丙酮）清洗。试验结束后，立即清洗干净，以免被样品中的高沸点物质污染。
（9）要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞，要包一层聚乙烯膜，以保护橡皮塞不被溶剂溶解。
（10）避免超负荷进样（否则会造成多方面的不良后果）。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl（约100μg），然后再做适当调整。
（11）对于欠稳定的农药、中间体，用溶剂稀释后再进行分析，这样可以减少样品的分解。
（12）尽量采用惰性好的玻璃柱（如，硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以减少或避免金属催化分解和吸附现象。
（13）保持检测器的清洁、畅通。为此，检测器温度可设得高一些，并用乙醇、丙酮和金属丝经常清洗和疏通。
（14）保持气化室的惰性和清洁，防止样品的吸附，分解。每周应检查一次玻璃衬管，如污染，清洗烘干后再使用。
（15）定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁，更换1~2cm填料，塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉，老化2小时，再投入使用。
（16）做完试验，用适量的溶剂（如，丙酮）等冲一下柱子和检测器。