石墨炉原子吸收光谱法

1.原理
样品经灰化或酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉中电热原子化后，镉原子吸收
228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸光度与铜含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂
实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。所有试剂要求使用优级纯或处理后不含镉的试剂。
（1） 硝酸、硫酸和高氯酸。
（2） 30％过氧化氢。
（3） 混合酸：硝酸4份，高氯酸l份。
（4） 0.5m01／L硝酸：取31．5ml硝酸，加入500ml水中并用水稀释至l000ml。
（5） 磷酸氢二铵溶液 （20g/L）。取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（6） 镉标准储备液：精密称取1.0000g金属镉 （99.99％），溶于20ml 5mo1盐酸中，加 2滴硝酸，移人1000ml容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升相当于1.000mg镉。
（7） 镉标准使用液：吸取l0.0ml镉标准储备液于l00ml容量瓶中，以0.5mo1/L硝酸稀释至刻度，混匀。如此多次稀释至每毫升相当于0.100mg。
3.仪器
（1） 原子吸收分光光度计 （附石墨炉及镉空心阴极灯）。
（2） 所用玻璃仪器均需以硝酸 （1+5） 浸泡过夜，用水反复冲洗，zui后用去离子水冲洗干净。
（3） 马弗炉或恒温干燥箱
（4） 瓷坩埚或压力消化器
（5） 微波消解装置
4 操作方法
4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
4.2 样品消解 （根据实验条件可任选一方法）
（1）干灰化法：称取1.00~5.00g样品（根据铅含量而定）于瓷坩埚中．先小火炭化至无烟，移人马弗炉500± 25℃灰化6~8小时，放冷。若个别样品不*．则加1ml混合酸在小火上加热，反复多次直到消化*，放冷，用硝酸 （0.5mol/L） 将灰分溶解，少量多次地过滤于10ml~25ml容量瓶中。并定容至刻度、摇匀备用，同时作试剂空内。
（2）压力消解罐法：称取0.200~2.000g样品 （粮食、豆类干样不得超过lg，蔬菜、水果、动物性样品控制在2g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干） 于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2~4ml过夜。再加过氧化氢2~3ml （总量不能超过内罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，l20℃保温3~4小时，自然冷却。将消化液定量转移至l0ml（或25ml）容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。同时做试剂空白。
（3）湿法消解：称取样品1.000~5.000g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10ml混合酸 （或再加l~2ml硝酸），加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸。直至冒白烟，消化液无色透明、放冷移入10~25ml容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。
（4）微波消解法：精密称取0.3000--0.5000g于微波消化罐中，加1.0mol/L硝酸4ml，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序（见表4）进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移入10.0ml或25.0ml比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。同样做试剂空白液。