大赛璐化学键合型手性柱(I系列)再生方法
时间:2018-06-13 阅读:5425
(以下再生步骤及流动相体系仅适用于化学键合型手性柱(I系列)CHIRALPAK IA/IA-3,HIRALPAK IB/IB-3, CHIRALPAK IB N-5/B N-3, CHIRALPAKR IC/IC-3, CHIRALPAK ID/ID-3, CHIRALPAK IE/IE-3, CHIRALPAK IF/IF-3, CHIRALPAK IG/IG-3, 但是流速仅适用于3/5um, 4.6×150/250mm规格的手性柱,对于其他规格的手性柱,其再生时所用的流速请根据各自所能耐受柱压不同另行调整。)
请勿在其他手性柱上使用此再生方法,以防止对手性柱造成不可逆损坏。
冲洗过程中,5um柱柱压请勿超过5Mpa,3um柱柱压请勿超过15Mpa
*步:手性色谱柱再生前清洗
(为了防止手性柱中的酸碱残留物对柱子再生时造成干扰,请在再生柱子前清洗手性柱)
1.使用中性流动相清洗柱子(去除流动相中的酸碱添加剂) ,0.3ml/min流速冲洗70min。例如:使用时流动相体系为Hexane/IPA/TFA=90/10/0.1 1则冲洗时的流动相需调整成Hexane/IPA=90/10或Hexane/IPA=80/20;
2.完成上述步骤后,用100%异丙醇,0.3ml/min流速,冲洗70min;
注意:按以上的清洗步骤2冲洗后,柱子中的溶剂是100%异丙醇,黏度很大,再进行所有再生过程的步骤1时,必须先以低流速(例如0.3m/min )冲洗,待异丙醇被置换,柱压下降后再慢慢升高流速,按正常步骤去再生。否则会引起柱压过大,柱头塌陷。
第二步:手性色谱柱再生
* CHIRALPAK IA, CHIRALPAK ID, CHIRALPAK IE/IE-3,CHIRALPAK IF/IF-3
1.用乙醇以0.5ml/min流速冲洗30min;
2.用100% N,N-=甲基甲酰肢(DMF),以0.3m/min流速冲洗3h;
3.用乙醇以0.3ml/min流速冲洗50min;
4.在重新按出厂CoA方法验柱以前,用柱子运送时的保存溶液(详见操作说明 "column description" )以0.5ml/min流速冲洗1小时以上。
* CHIRALPAK IA-3,CHIRALPAK ID-3
1.用乙醇以0.5ml/min流速冲洗30min;
2.用100% DMF (N,N-二甲基甲酰胺),以0.4ml/min流速冲洗4h;
3.用乙醇以0.05ml/min流速冲洗10h;