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氮气吹扫仪的使用没那么简单,这些都要知道

时间:2021-08-10      阅读:2874

  氮气吹扫仪用于气相、液相和质谱分析中的样品制备。它通过向加热的样品表面吹氮气来浓缩样品。该方法具有省时、操作方便、易于控制等特点,可快速得到预期的结果。它的使用没那么简单,这些都要知道。
  1、准备工作
  使用氮气吹扫装置前,操作人员应熟悉工程流程和步骤,快速浓缩需要掌握样品体积,氮气流量、水浴温度和针头位置之间的平衡,使用不当会事半功倍,甚至污染样品或造成样品损失;同时要注意通风柜内空气的污染程度、氮气的纯度、样品输送过程的环境条件。
  2、水浴操作
  打开水浴电源开关;
  设置水浴温度,在温度设置显示面板上按左键,上排显示“SP”,然后在吹氮仪上按“∧”或“∨”,下排显示需要的温度值,但左键返回,通常水浴温度应比溶剂沸点温度低2-3°C。
 

氮气吹扫仪

 

  3、氮气吹扫仪操作步骤:
  1)将吹氮气装置提升至高位并锁定;
  2)将样品试管放在样品架上,用样品架弹簧固定试管,试管底部在支撑托盘上,记录样品的位置。如果支撑盘过低,松开支撑盘中心环上的两颗定位螺丝,将支撑盘抬起,直到试管底部在托盘上,与定位架的距离不小于15毫米。调整支撑托盘​​,使狭缝与试管对齐。再次拧紧定位螺丝,固定支撑托盘;
  3)装上不锈钢针,直接戴上;
  4)打开氮气瓶,调节流量计供给氮气;氮气只需要打开一点点,否则如果压力太高,打开管道,调节流量计到需要的压力;
  5)降低针头,直到针头离溶液表面6mm;调整并旋开配气板上的锁紧螺母,针阀管可上下滑动,调整高度,拧紧锁紧螺母;
  6)打开水浴氮吹仪样品位置的流量阀。当流量阀打开时,逆时针旋转1/8到1/6圈。不要旋转。为防止针阀螺母脱落,安装时应顺时针旋转;
  7)样品浓缩前,建议先吹氮气5-10分钟,防止吹氮机气路残留杂质气体;
  8)调节流量计对氮气吹扫仪所需的流量;吹氮开始时,吹氮仪利用针头上的流量阀微调流速;并监测供气压力,不应超过200Kpa;调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅;
  9)持续汽化直至完成;根据非干燥边界点的要求,监测汽化,到达所需边界点后取出样品;
  10)汽化完成后,用清洁剂用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头;
  11)向上滑动针阀管,将样品管从样品架上取下;
  12)汽化完成后关闭气源;
  13)关闭关闭流量计和流量阀;
  14)关闭水浴电源;
  15)取下不锈钢针。
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