电位滴定法or永停滴定法的注意事项

(1)电位滴定法

①电位滴定法主要用于中和、沉淀、氧化还原和非水溶液滴定，但必须选择使用有特征的指示电极，化学反应必须能按化学当量进行，而且进行的速度足够迅速且无不良反应发生。

②中和滴定时常用玻璃电极为指示电极。强酸强碱滴定时，突跃明显准确性高，弱酸与弱碱滴定的突跃小，而且与它们的离解常数和浓度有关，离解常数愈大突跃范围愈大，终点愈明显。

③沉淀法滴定时常用银电极，它们的突跃范围大小司与溶度积有关，溶度积愈小的突跃范围愈大，另外还须注意沉淀的吸附作用和影响。

④氧化还原滴定法常用铂电极为指示电极，滴定突跃范围的大小与两个电对的标准电位差值有关，差值愈大，突跃范围愈大。

⑤非水溶液滴定，中国药典收载的主要是中和法: 电极系统采用玻璃电极和饱和甘汞电极，溶剂的介电常数的大小与电动势的稳定性有关，在介电常数较大的溶剂中，电动势读数较为稳定，在介电常数较小的溶剂中，滴定反应易于进行，滴定突跃较为明显，因此在非水溶液中进行电位滴定时，常于介电常数较大的溶剂中加人一定量比例的介电常数小的溶剂，这样既能得到稳定的电动势，又能获得较大的突跃。非水浴液满定时所用的甘汞电极盐桥内不能放饱和水溶液，而应放饱和的无水乙醇溶液或硝酸钾的无水乙醇溶液。

(2)永停滴定法

①永停滴定法所用的铂-铂电极， 有时可用电导仪的双白金电极，但若电极玻璃和铂烧结得不好，当用硝酸处理电极时，微量硝酸存留在铂片和玻璃空隙不易洗出，以至电极刚插人就出现在极化状态，使用时必须注意。

②电极的清洁状态是滴定成功与否的关键，污染的电极在滴定时指示迟纯，终点时电流变化小，此时应重新处理电极。处理方法：可将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁的溶液内，煮沸数分钟，取出后用水冲洗干净。

③永停滴定在滴定过程中有时由于反应速度太慢，该原点会逐渐漂移，也就是说随着滴定的进行，流过电流计的电流会逐渐增大，但这种原点漂移是渐进的。而测定终点是突跃的，因此不会影响终点判断，一般在终点前滴突跃可达满量程的一半以上。

④滴定时是否已临近终点，可由指针的回零速度得到启示，若回零速度越来越慢，就表示已接近终点。

⑤由于重氮化反应速度较慢，因此在滴定时尽时按规定要求滴定。测定液尽量体积小一些， 但还须注意溶解度。

⑥催化剂、温度、搅拌速度对测定结果均有影响，测定时均应按照规定进行。

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