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氮吹仪的使用步骤及注意事项

时间:2024-02-29      阅读:469

氮吹仪的使用步骤及注意事项

氮吹仪在制药、食品安全、特别是婴幼儿乳品、医学测试、农药残留方面发挥了实际效用,为气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)等分析手段中样品的制备和处理提供了省时高效的平台,是固相萃取技术的最佳配套设备,具有省时、操作方便、容易控制等特点。

氮吹仪工作原理:氮气是一种不易同其他物质反应的气体,用氮气吹干可以避免气体同水中融解的其他物质产生化学反应而生成沉淀。通过将氮气吹入加热样品的表面,增加了气体流动带走了挥发的水,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。通常使用氮吹仪来代替过去常用的旋转蒸发仪进行浓缩。

氮吹仪结构:主要包括气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块、样品试管或试瓶等部件。

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使用步骤

一、准备工作:操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤,快速浓缩要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡,使用不当将会事倍功半,甚至污染样品或造成样品损失;同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。

二、水浴操作:打开水浴电源开关;设定水浴温度,按温度设定显示板上的左边第一个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边第一个键返回,通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。

三、氮吹仪操作步骤:将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧;将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的两个定位螺钉,上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm,调整支撑托盘,使狭缝对准试管,再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。

安装不锈钢针头,直接套上即可;打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气;氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开,调节流量计至所需压力;降低针头,直到针头距离溶液表面6mm;调整拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下滑动,调整好高度,拧紧锁紧螺母。

打开所用YGC-12D圆形水浴氮吹仪样品位的流量阀,打开流量阀时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。

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浓缩样品前,建议氮气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体;调节流量计到氮吹仪所需的流速;氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速;并监测供气压力,不得超过200Kpa;调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅;连续汽化直至完成;根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。

汽化完成时,使用干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头;向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管;汽化完成后关闭气源;关掉流量计和流量阀;关掉水浴电源;卸下不锈钢针头。

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注意事项

(1) 不将氮吹仪用于燃点低于100℃的物质。

(2) 使用氮吹仪时, 应当保护手和眼睛。

(3) 氮吹仪应当在通风橱中使用, 以保证通风良好。

(4) 加热时不要移动氮吹仪, 以防烫伤。

(5) 用三线接地电源使用。

(6) 不要带电打开水浴外壳, 以防触电。

(7) 氮吹仪的维修应当由专业人员或者由厂家直接进行,元器件替换不当可能引起氮吹仪损坏或产生安全隐患。

(8) 像石油醚等的高易燃物质不要使用氮吹仪。

(9) 不要使用酸性或碱性物质, 否则将会损毁氮吹仪。

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