离子色谱常见问题及其对策

离子色谱常见问题类型主要有压力异常（偏高、波动）、漏液、保留时间漂移、基线问题（漂移、噪声）、 峰形异常等，本文主要针对这几个现象逐条分析，让你不再为使用离子色谱而烦恼。

一、压力异常

无压力，流动相不流动的可能原因：

1、保险丝断或电源问题；2、柱塞杆折断；3、泵头内有空气或流动相不足；4、单向阀损坏或单向阀上粘附固体颗粒；5、漏液；6、压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)。

压力持续偏高或不断上升的可能原因：

1、流速设定过高；2、保护柱或色谱柱筛板堵塞；3、流动相使用不当或有缓冲盐析出；4、色谱柱选择不当；5、进样阀损坏或堵塞；6、线路过滤器堵塞；7、管路拧的过紧堵塞。

压力波动的可能原因

1、泵头中有气泡；2、单向阀损坏；3、柱塞密封圈损坏；4、脱气不充分；5、系统漏液；

6、使用了梯度洗脱。

二、漏液

接头处漏液

1、接头处松动

2、接头磨损

3、部件不匹配

泵漏液

1、单向阀松动

2、泵密封损坏

3、排液阀损坏

4、接头松动（不要拧的太紧）

进样阀漏液--可能原因

1、转子密封损坏

2、定量环堵塞

3、进样口密封松动

4、进样针尺寸不合适

5、废液管产生虹吸

6、废液管堵塞

检测器漏液--可能原因

1、手紧接头处漏液

2、废液管堵塞

3、流通池堵塞

保留时间漂移--可能原因

1、柱温或室温变化

2、流动相组分变化

3、色谱柱没有平衡

4、流速变化

5、泵中有气泡

6、流动相选择不当

基线漂移--可能原因

1、温度波动

2、流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的试剂)

3、电导池被污染或有气泡

4、流动相配比不当或流速变化

5、柱子平衡（约30－60min）

6、流动相污染，变质或由低品质试剂配成

7、样品中有强保留的物质以馒头样峰被洗出

基线噪声（规则的）--可能原因

1、流动相、泵、检测器中有气泡

2、有地方漏液

3、流动相混和不均匀

4、温度影响（环境温度波动太大）

5、其他电子设备的影响

基线噪声（不规则的）--可能原因

1、流动相污染、变质或由低质溶剂配成

2、有地方漏液

3、流动相各溶剂不相溶或混和不均匀

4、电导池污染

5、电导池内有毛刺

6、系统内有气泡

峰形异常

前沿峰、拖尾峰-- 可能原因

1、柱塞板堵塞

2、色谱柱塌陷

3、柱外效应

4、干扰峰

5、平衡不足或不合适

6、重金属污染

7、样品溶剂选择不当

8、样品过载

9、柱温过低

分叉峰--可能原因

1、保护柱或分析柱污染

2、样品溶剂不溶于流动相

峰展宽—可能原因

1、进样体积过大

2、流动相粘度过高

3、检测池体积过大

4、保留时间过长

5、柱外体积过大

6、样品过载

峰变形--可能原因

1、样品过载

2、样品溶剂选择不当

鬼峰—可能原因

1、进样阀残余峰

2、样品中未知物

3、柱未平衡

4、水污染

容易出问题的部件

手动进样阀

故障：载样困难

原因：a 定量环堵塞

b 进样器污染

c 阀位置没有扳到位

解决措施：清洗或更换定量环、进样器

柱子

故障：系统高压、峰型变差（拖尾峰、前沿峰、分叉峰），保留时间的改变

解决措施：清洗

峰产生有肩或分叉的原因

1. 柱子劣化（进口处产生不均匀的空隙）

2. 样品劣化（生成氧化物、分解物等）

判断标准： 所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

延长柱寿命方法：倒冲柱、换过滤片、修补柱头

流动相或样品的过滤

滤

膜类型：

聚四氟乙烯滤膜（有机系一次性针头过滤器）：适用于所有溶剂，酸和盐。

醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶剂。

尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可以用于强酸，不适用于二甲基甲酰胺。

再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样品和有机溶剂

脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡，气泡对测定的影响：

1）泵中气泡使液流波动，改变保留时间和峰面积

2）柱中气泡使流动相绕流，峰变形

3）检测器中的气泡产生基线波动