偶氮染料柱厂家述纺织品偶氮染料检测关键点
时间:2018-04-10 阅读:3949
偶氮染料检验方法一般有以下三种:薄层色谱法(TLC),气相色谱及质谱联用法(GC-MSD)及液相色谱法(HPLC)。标准规定被检产品中不得含有23种偶氮染料中间体,若检出其中一种即为不合格产品,其*为30ppm。
检验的注意事项:
1.在做样品前,需要有方法开发记录,换句话说,需要用标样做加标回收等项目,确保方法可行。
2.采用不同硅藻土柱,对回收率影响很大,再换硅藻土柱和使用不同批次硅藻土柱前都做下回收率。
3.反应器的密闭性对回收率影响也较大,确保反应器密闭性强。
4.浓缩过程中,旋转蒸发一定要剩1mL左右,切不可蒸干;氮吹仪需要用缓慢氮气吹至近干,不可全干,否则也回收率有较大影响。
5.确保连二亚硫酸钠有效性,其对结果影响很大。简单判断有效性,一种方法是能把非分散染料样品还原褪色。还有一种方法是配置新鲜是为无色透明溶液,一接触空气马上变黄。
6.从冷却到过柱时间要短,时间较长也会对回收率有影响。
7.缓冲溶液需按要求,pH要在6.0左右,其pH对回收率也有影响。
8.做4-氨基偶氮苯的时,加入连二亚硫酸钠溶液浓度和体积需准确,其对回收率影响较大。