电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法技术

技术编号：21888573阅读：38留言：0更新日期：2019-08-17 13:18

电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法，包括如下步骤:(a)将样品处理成不大于5mm*5mm的颗粒;(b)将步骤(a)处理后的样品放入己烷和丙酮的混合溶液中进行超声萃取;样品和溶剂的比例为1:5‑20g/mL;(c)将步骤(b)萃取后的溶液进行GC‑MS分析，并设定特定的色谱条件。技术提供的分析方法快速、重复性及再现性好。邻苯二甲酸酯的检测方法

Detection of Phthalate Esters in Plastic Wire Parts

，尤其涉及一种电线塑料部件中邻苯二甲酸酯的检测方法。

技术介绍
邻苯二甲酸酯主要用于聚氯乙烯材料，令聚氯乙烯由硬塑胶变为有弹性的塑胶，起到增塑剂的作用。邻苯二甲酸酯被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品(如指甲油、头发喷雾剂、香皂和洗发液)、塑料等数百种产品中。研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致翠丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。目前，邻苯二甲酸酯检测方法已非常成熟，国内外都发布了检测标准。一般是用有机溶剂萃取后使用气相色谱质谱联用仪(GC)进行检测。主要检测标准有:EN14372儿童产品安全要求及测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法)、EN15777纺织品邻苯二甲酸酯测试方法(欧洲标准，采用索氏提取法),CPSC-CH-C1001-09.3邻苯二甲酸酯测试标准作业程序(美国标准，采用溶解凝固法),HealthCanadaMethodC34聚氯乙烯产品中邻苯二甲酸酯的测定(加拿大标准，采用溶出法)、GB/T22048玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测定(中国标准，采用索氏提取法)

前言

随着人们对Phthalates（邻苯二甲酸盐）的了解,儿童用品中的邻苯二甲酸盐越来越被重视重视。欧盟于1999年就正式作出决定，在欧盟成员国内，对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸盐的含量进行严格限制。专家发现，含有邻苯二甲酸盐的软塑料玩具及儿童用品有可能被小孩放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸盐的溶出量超过安全水平，会危害儿童的肝脏和肾脏，也可引起儿童性早熟危害。

有关限制玩具及儿童护理用品的邻苯二甲酸盐含量的欧盟第2005/84/EC号指令，于2007年1月16日生效，所有欧盟成员国已于2007年7月16日前将该指令转化为本国法例，2008年1月16日开始实行各自的有关法例。

根据指令规定，儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、保持卫生，以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品，当中包括各种型状及类型奶嘴。

限制

2005/84/EC号指令对邻苯二甲酸盐的限制：

●玩具或儿童护理用品的塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DEHP、DBP及BBP)，浓度不得超过0.1%。

●DEHP、DBP及BBP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品，不得在欧盟市场出售。

●儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，其塑料所含的3类邻苯二甲酸盐(DINP、DIDP及DNOP)，浓度不得超过0.1%。

●DINP、DIDP及DNOP浓度超过0.1%的玩具及儿童护理用品，不得在欧盟市场出售。

●显然，有关DEHP、DBP及BBP的含量限制将影响所有玩具及儿童护理用品，而非只是儿童可放进口中的玩具及儿童护理用品，原因是*风险评定将这3类物质评定为(第二类生殖毒物)。另一方面，指令表示，有关DINP、DIDP及DNOP的科学证据不足或具争议性。欧盟因此采用预防防性原则，即根据可能出现的风险而非实际风险采取措施，限制DINP、DIDP及DNOP的作用，但限制较为宽松。

邻苯二甲酸盐中的16种有害物质：

1. Diisononyl ortho-phthalate (DINP) 邻苯二甲酸二异壬酯

2. Bis-(2-ethylhexyl)-ortho-phthalate (DEHP) 邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯

3. Di-n-butyl ortho-phthalate (DBP) 邻苯二甲酸二正丁酯

4. Diisodecyl ortho-phthalate (DIDP) 邻苯二甲酸二异葵酯

5. Di-iso-butyl ortho-phthalate (DIBP) 邻苯二甲酸二异丁酯

6. Benzyl-n-butyl ortho-phthalate (BBP) 邻苯二甲酸丁基苄酯

7. Di-n-octyl ortho-phthalate (DNOP) 邻苯二甲酸二正辛酯

8. Diisooctyl ortho-phthalate (DIOP) 邻苯二甲酸二异辛酯

9. Dimethyl ortho-phthalate (DMP) 邻苯二甲酸二甲酯

10. Dinonyl ortho-phthalate (DNNP) 邻苯二甲酸二正壬酯

11. Dinheptyl ortho-phthalate (DHP) 邻苯二甲酸二庚酯

12. Diphenyl ortho-phthalate (DPP) 邻苯二甲酸二戊酯

13. Dicthyl ortho-phthalate (DEP) 邻苯二甲酸二乙酯

14. Dicyclohexyl ortho-phthalate (DCHP) 邻苯二甲酸二环已酯

15. Di-propyl ortho-phthalate (DPRP) 邻苯二甲酸二丙酯

16. Diisonoyl adipate (DINA) 邻苯二甲酸二壬酯

扩展

23种被认为有害并限制使用的邻苯二甲酸盐 [1] 

Phthalates邻苯二甲酸盐检测

美国通过新的消费品安全改善法令(H.R.4040)里也有管控到邻苯二甲酸盐相关检测。

美国总统*2008年8月14日签署了《2008消费品安全改进法案》（H.R. 4040）。法案进一步授权于消费品安全委员会（CPSC）加强消费品特别是儿童产品的安全管理。

测试

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2010年4月1日，CPSC发布了正式的邻苯二甲酸盐测试标准CPSC-CH-C1001-09.3。对于儿童产品中的邻苯二甲酸盐要求是在CPSIA第108节中规定的。

这是2009年3月3日和2009年7月27日，CPSC分别发布邻苯二甲酸盐的测试方法草案CPSC-CH-C1001-09.1和CPSC-CH-C1001-09.2之后，所发布的第三版测试标准，也是正式的测试方法。相比第二个版本，只是对样品制备过程和萃取过程做了细微改动。

邻苯二甲酸盐是一类化合物的总称，主要是作为增塑剂添加到聚氯乙烯（PVC）塑料中起软化作用，其他塑料（如PVA、PVDC、PU等）中也可能会添加。当然也不是所有的塑料都会含有邻苯二甲酸盐。

以下材料一般会含有邻苯二甲酸盐：

● PVC及相关聚合物塑料，如聚偏氯乙烯（PVDC）和聚乙烯醇（PVA）；

● 软塑料，但聚烯烃除外；

● 软橡胶，但硅橡胶和天然乳胶除外；

● 泡沫橡胶或泡沫塑料，如聚亚安酯（PU）；

● 表面涂层、防滑涂层、抛光剂、彩釉和印刷图案；

● 睡衣等服装上的弹性材料；

● 黏合剂和密封剂；

● 电气绝缘材料。

以下材料通常不会含有邻苯二甲酸盐，因此一般不需要测试：

● 未加工金属；

● 天然木材，但加了涂层和黏合剂的除外；

● 棉花和羊毛等天然纤维制作的纺织品，但带印刷装饰、防水涂层或其他表面处理、背面涂层和弹性材料（特别是睡衣）除外；

● 聚酯纤维（涤纶）、丙烯酸和尼龙等合成材料制作的纺织品，但带印刷装饰、防水涂层或其他表面处理、和弹性材料的除外。所有含PVC及相关聚合物的纺织品必须进行测试；

● 聚乙烯和聚丙烯纤维（聚烯烃类）；

● 硅橡胶和天然乳胶；

● 矿物

检测

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各国对phthalate检测要求

欧盟方面，1999 年公布的1999/815/EEC 指令说明，放入三岁儿童嘴中的聚氯乙烯(PVC) 相关儿童玩具及相关用品中，六项可塑剂不得超过0.1%的限制(六项可塑剂为：邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯DEHP、邻苯二甲酸二正丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄酯BBP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP 、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP 及邻苯二甲酸二正辛酯DNOP。

2005 年12 月27 日，欧盟发布新的指令2005/84/EC要求如下：

所有育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。

所有可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。

美国方面，加州于2008年2月提出AB 1108法令，预计于2009年1月1日开始实施，其要求如下：

所有育儿物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超过0.1%。

所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超过0.1%。

丹麦方面，除了同上述欧盟所规定的六项含量要求外，针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品，其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。

中国优先污染物黑名单中包括：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二正丁酯和邻苯二甲酸二辛酯。但中国至今对邻苯二甲酸酯的含量还没有明确的规定，因此普通消费者很难从国内的商品标注上看到该物质的含量。

中国台湾环保署，已将DEHP、DBP、DMP列管为第四类毒性化学物质管制。DnOP则被列管为类毒性化学物质，限制其使用用途。

方法

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• EN 14372 儿童产品安全要求及测试方法（欧洲标准，采用索氏提取法）

• CPSC-CH-C1001-09.3 邻苯二甲酸酯测试标准作业程序（美国标准，采用溶解凝固法）

• Health Canada Method C34 聚氯乙烯产品中邻苯测试(加拿大标准，采用溶出法)

• GB/T 22048 玩具及儿童用品聚氯乙烯塑料中邻苯测试（中国标准，采用索氏提取法）

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