微量水分测定仪仪器维护与保养
时间:2024-07-08 阅读:334
微量水分测定仪维护与保养
一、电解池的维护和保养
1.电解池请放置在避光处,室内温度在5℃~35℃,湿度小于75%的地方,避免阳光暴晒使试剂失效。
2.建议放置环境湿度较小的房间内,可延长试剂寿命,并方便仪器在开机后快速达到终点。
3.长时间不使用仪器,池瓶内会进入很多的空气,大量的水汽会被阴极室里的陶瓷滤板(半透膜)所吸收,在开机后,陶瓷滤板(半透膜)里的水分会很缓慢的释放到大池瓶内(阳极室),使仪器长时间内很难达到平衡点,建议每天开机工作一下。
4. 电解池磨口处真空脂涂抹不宜太多,建议一周转动一下磨口连接处,长时间不转动,磨口处将会牢固地粘接在一起,不易拆卸。
5. 在更换电解电极(阴极室)试剂时,倒入的新试剂如果马上变成淡色,说明没有干燥好,滤板上还是有水,可重新干燥,待自然冷却后,再加入试剂。
6. 当池瓶内试剂变成深色时,请立即关闭仪器,检查电解电极是否开路、搅拌棒停止旋转或是试剂已经失效。
7. 请购买使用卡尔费休(库仑电量法)试剂。
8. 在开启试剂瓶后,试剂颜色如果变成浅淡色说明已失效,请勿使用。
二、硅胶垫的更换
进样口硅胶垫长久使用会使针孔变得无收缩性,使空气中的水分进入而影响测定,应及时更换。
三、变色硅胶的更换
干燥管的变色硅胶由蓝色变为浅蓝色时,应更换新变色硅胶,更换时不要装入粉末,以防堵塞出气孔。
四、电极插头、插座保养
测量电极、电解电极的插头、插座因经常活动,会造成接触不良,一定要使仪器上的插座的凸口对准电极插头的凹口然后插入,切忌硬性旋转。
五、阴极室保养
1.拆卸阴极室
当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上抻出,所以应注意速度一定要慢,不要碰到滴定池的顶端和孔壁。
2.阴极室的清洗,阴极室受到污染可能会出现下列现象:
(1)降低电解效率,延长测定时间。
(2)由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。
(3)滴定速度不稳定,且不能到达终点。
如出现上述情况可用无水乙醇清洗玻璃件外表及铂网上的污垢(注意不要碰坏铂丝及铂网),
3.阴极室干燥
用吹风机烘干阴极,砂芯部分为水分难于烘干处,所以要**干燥。
六、仪器的维护与保养
1、仪器使用过程中,搅拌键必须保持开启,如关闭可使电解液强制过碘。当过碘时,可用微量进样器注入少许蒸馏水,调至平衡点后再测定样品。
2、试剂必须充分达到平衡点后,才能进行样品测定。
3、避免多个样品使用同一个进样器,影响测定误差。
4、0.5ul微量进样器推拉杆不要拔出,如拔出则该进样器损坏,不能再使用。
七、使用试剂时的注意事项
1.新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用50微升的进样器抽取5微升纯水注入,反复进行几次,当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。
2.为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。
3.仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。
4.在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于1.5克的水进行反应。若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。
5.电解池中的试剂 ,如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,这种情况应立即更换试剂。
6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触,及时用清水冲洗干净。
7.试剂有腐蚀性,请妥善保管。