X荧光光谱仪由于具有分析快速、制样简单，准确度高、对环境无污染等优点，现已广泛应用于各个领域，成为理化检验*的设备。X荧光光谱分析的发展历史较长，是随科技的全面进步，进行了无数次的革命性的改进，其硬件及软件由zui初的单纯定性发展直至今天的的定量分析。

  正是由于这些时代的烙印，才使得人们习惯了引用学习，照搬一些现成的成果，才忽略了仪器发展的新技术及新水平，使得有些人在X射线荧光光谱分析工作中，存在一些认识上的误区，对我们的仪器使用及仪器效能的发挥起到了负面的作用，有些还对仪器的使用寿命产生了影响。

关于X荧光光谱分析特点

   由于X射线荧光的能量比较大，样品被激发后，产生的特征X射线极易被吸收，而从样品中发射出来的荧光很少，也即是荧光产额很少。因此采用X荧光光谱仪测量微量元素，不是特长，因此不要把精力过分地放在低含量元素分析上。

   同理，对于轻元素，如硼、碳、氮、氧等，也不要指望有多好的检出限；但对于高含量的轻元素分析，却有很高的精度。

   本人曾分析生铁中3%左右的碳，标准偏差不超过0.1%；分析钼铁中60%左右的钼，误差不超过0.2%；分析硅石中90%左右的二氧化硅的含量，误差不超过0.3%等。而对微量元素，镁的检量限，低于0.01%，峰几乎没有了；钠，低于0.05%，峰也没了，连强度都没了还怎么测？由此说明X荧光光谱仪适合于高含量分析，而不适合微量元素的分析。

灵活应用

经常有些调研、参观的应用人员问我：你用X荧光光谱仪分析什么样品？

我对他说，你应该问我什么不能用荧光分析。什么意思？就是几乎任何样品都可以用荧光分析，但不是全部元素。

例如:铁矿石,你没必要分析其中的氟、硼等，测也测不准，又如锰铁合金，压片测锰元素测不准，你可以测其它元素如硅、锰、磷等还是很准的。又如萤石，你可能氟测不准，但你可以测量元素其它元素。

当然以上都要进行强度校正，如果系数过大，也可以采用参考浓度校正。

方法对仪器的影响

   往往我们的一些用户在仪器使用过程中，按照厂家提供的说明书去使用仪器，我不反对这么做，但要具体情况具体分析，否则有些操作会对仪器产生负面的影响。

例如：1个3千瓦功率的仪器，在分析条件设置时，非要对轻元素采用30KV-100mA；而对重元素非要采用60KV-50mA的条件设置，致使仪器在极限条件下工作，如果是新仪器，这样操作肯定会影响仪器的使用寿命；如果是老仪器，可能就要了仪器的老命了。

   其实我们就采用折中的方式，就用50KV-50mA就很好，因为很少有样品必须要你这样去分析，如果实在没办法，你买一个更大功率的仪器去分析，这样会极大的提高仪器的使用寿命。还有的仪器，采用固态高压发生器，一会把功率调到60KV-10mA；一会又30KV-100mA，来回折腾高压发生器，象做破坏性试验，这些理论上*可以，就像1个人可以百米冲刺一样，如果时时百米冲刺地跑路，人会累死，仪器也强不了多少。

   所以我们一定要体谅仪器的能力，不要一下耗尽它的全部性能，只有让仪器轻松工作，它才不容易“生病”。

样品对仪器的影响

   如果对样品不甚了解，请不要将未处理的样品直接采用X荧光光谱分析，否则可能对你仪器造成致命的伤害。

例如：样品中含有挥发性酸，如盐酸、醋酸（样品夹杂测量中，样品用酸处理，挥发不干净）等，这些样品一旦进入仪器内部在抽真空时，挥发到晶体、X光管、探测器等，都会都会造成致命的伤害；如果环境酸性物质多，也同样会造成仪器的损伤。

   还有1个就是水分，样品未经过烘干处理，带有水分进入仪器，也会挥发，日积月累也会腐蚀仪器，如有些用户，仪器没使几年，光管铍窗破了；晶体潮解了；探测器窗口破了等问题，其中有些就是用户没有注意样品存在的危险性，如炉渣中的硫化物，都能闻到刺鼻气味，还压片分析，岂不知对仪器的伤害有多严重。

那种压片精度高？

   关于粉末压片的样品制备，过去一直采用铝杯法，随机误差大，硼酸衬底法误差更大，一次偶然的参观，发现了粉末塑料环法的优势，某铁合金厂，在分析锰铁合金时，含量高达80%的锰元素，所有双样误差控制不超过0.1%！这是我从来没有想到粉末压片能够达到如此的精度。如果谁的其它方式粉末压片精度能超过他们，请不吝赐教，我认为这是*的。

不要忘记基体校正

   有些用户在建工作曲线时，总是认为很简单，特别是粉末压片法。一般来说轻元素对重元素的吸收是永恒的，至于增强就不一定了，所以建议大家还是考虑基体校正，可以使你的分析误差更小。当然了，如果你标准样品少的话，不要采用经验系数法进行全元素校正，这样会给你1个虚假的“曲线”的陷阱，因为这*是数学计算出来的，如果分析的样品非与标样类似，可能产生更大的误差。

在熔融法制样时，大家通常采用四硼酸锂单一或四硼酸锂+偏硼酸锂混合熔剂作为熔剂，但只是按大家通用模式或厂家提供的比例。其实我们应该按照样品的性质、需要分析的元素来衡量采用什么熔剂或熔融温度、时间等。

例如：如果分析样品中的氟，你的方法是采用低熔点的熔剂（甚至添加助熔剂、如氯化钠等降低熔点）熔融，以免氟的挥发；

反之如果你熔融难熔的物质，如铬矿等，你必须提高熔融温度来保证样品熔融*。

   这些灵活的熔融方式包括：熔剂的选择；熔融温度的选择，熔融时间的选择，样品熔融流动性的控制，样品的挥发性控制等等。